[发明专利]一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤完成：量取苯酚、甲醛和有机磷酸催化剂；将苯酚、甲醛和有机磷酸催化剂依次投入反应釜中，升温；反应结束后，降温析出大量晶体后，抽滤，水洗，得到粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物；将其置于悬空滤布上，在烘箱中烘烤干燥，得到的滤布上层物料为粗制双酚F，滤布滤出物料为三环、四环酚醛树脂；对滤出水相进行处理。本发明采用有机磷酸催化剂，可以不经过溶剂结晶的步骤直接形成粗制双酚F，大大减少了溶剂的使用量，降低了后期工作的复杂程度；并且通过烘干过滤的方式得到双酚F副反应所生成的三环、四环酚醛树脂。

主权项

一种双酚F及三、四环酚醛树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤完成：(1)、按酚与醛的摩尔比1∶(0.1‑0.5)量取苯酚、甲醛，按苯酚重量的30％‑60％量取有机磷酸催化剂；(2)、将苯酚、甲醛和有机磷酸催化剂依次投入反应釜中，升温至40‑50℃保温反应1‑8个小时；(3)、反应结束后，降温至30℃以下，析出大量晶体后，抽滤，在抽滤过程中用去离子水反复水洗三次后，得到粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物，以及滤出的水相；(4)、将粗制双酚F和三环、四环酚醛树脂的混合物置于悬空滤布上，在50‑150℃于烘箱中烘烤干燥，得到的滤布上层物料为粗制双酚F，滤布滤出物料为三环、四环酚醛树脂；(5)、如需得到精制双酚F，则用甲苯重结晶即可得到精制双酚F；(6)、对滤出水相的处理：在滤出水相中加入水相体积百分比10％的丁酮，常温搅拌20分钟后，静止分层；将下层清液置于脱水容器中，进行脱水提纯到固含量达到70％，得到的是有机磷酸催化剂高浓溶液，返回步骤(1)中重复使用；将上层油相置于蒸溜釜中进行分离，丁酮蒸发回收，剩余物质为三环、四环酚醛树脂。