[发明专利]一种准确测定钢中痕量氢的制样方法

摘要

本发明涉及一种准确测定钢中痕量氢的制样方法，通过对样品取样方式和加工方法的控制以及定氢前对样品进行必要的预处理，可以测得钢中准确的含氢量，有三个关键点：一避免样品在加工过程中的温升从而抑制钢中固有氢的逸出，包括下料时必须留有足够的加工余量以及加工时转速的精确控制；二是定氢试棒在冷却剂中保存和运输，有效抑制在室温放置时氢从铁素体钢中的逸出；三是定氢分析前对样品进行超声清洗，以去除表面氢的影响，使定氢结果反映真实的钢中固有氢含量。解决了当前钢中氢含量测不准的难题，用此法制成的定氢试棒按照GB/T 223.82-2007标准，可得到准确的钢中痕量氢含量，为工业生产中的扩氢热处理提供可靠数据，有助于节能减排政策的有效实施。

主权项

一种准确测定钢中痕量氢的制样方法，包括下料、粗加工、终加工及预处理，其特征在于：1)下料：取工件进行热态或者冷态切割下料，火焰切割时各个面应预留至少30mm的加工余量，以避免切割热影响区对定氢分析结果的影响；2)粗加工：通过锯床或电火花线切割的加工方式将坯料粗加工为长和宽为5.5～6.5mm，高为60～80mm的长条形中间态试棒或直径为5.5～6.5mm，高为60～80mm的圆柱形中间态试棒；3)终加工：将粗加工后的试棒送至车床进行精加工，达到定氢样品的要求尺寸——直径为3.5～4.5mm，高度为60～80mm的圆棒；4)预处理：将定氢试棒钳断成定氢小样，定氢前在分析纯四氯化碳中对钳断的小样进行3～5min的超声清洗，超声频率在20～40KHz之间，之后用镊子取出定氢小样并置于干净的滤纸上晾干后于≤3min的时间内称重并定氢。