[发明专利]一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法有效
| 申请号： | 201110125629.5 | 申请日： | 2011-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN102267863A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 康宏杰;钟继年;杜娟 | 申请（专利权）人： | 江苏安迪化学药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/25 | 分类号： | C07C17/25;C07C21/10;C07C21/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 224555 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法。现有方法投资额大，且实现难度大。本发明方法首先在二氯乙烷气相或液相下，二氯乙烷经氯化反应生成二氯乙烷/三氯乙烷/四氯乙烷/五氯乙烷/六氯乙烷混合物以及氯化氢气体，混合物移入精馏塔内精馏，收集顶温在147～162℃间的四氯乙烷/五氯乙烷混合物馏份，将混合物馏分汽化后通入固定床反应器成为三氯乙烯/四氯乙烯混合气，冷凝成液态混合物后与对苯二酚加入精馏塔内进行精馏，收集顶温在86～87.5℃的馏份，得到三氯乙烯成品；收集顶温120～121.5℃的馏份，得到四氯乙烯成品。本发明方法工艺简单、易控制、原料易得、成本低，同时几乎没有工艺废水或废渣。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氯乙烷 原料 生产 三氯乙烯 氯乙烯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以二氯乙烷为原料生产三氯乙烯和四氯乙烯的方法，其特征在于该方法的具体步骤是：步骤(1).以二氯乙烷和氯气为原料，二氯乙烷经氯化反应生成二氯乙烷/三氯乙烷/四氯乙烷/五氯乙烷/六氯乙烷混合物以及氯化氢气体，氯化氢气体用水吸收，反应式为：![]()
步骤(2).二氯乙烷/三氯乙烷/四氯乙烷/五氯乙烷/六氯乙烷混合物由收集器移入精馏塔内在80～162℃下进行精馏；顶温在80～88 ℃间的馏份为二氯乙烷/三氯乙烷混合物，收集后返回步骤(1)；收集顶温在147～162℃间的馏份，该馏分为四氯乙烷/五氯乙烷混合物；精馏塔底剩余的残液为六氯乙烷；步骤(3).将催化剂加入固定床反应器的列管内，将步骤(2)中得到的四氯乙烷/五氯乙烷混合物的馏分进行汽化，得到四氯乙烷/五氯乙烷混合气；将四氯乙烷/五氯乙烷混合气加热至250～260℃，通入固定床反应器，在250～320℃下，四氯乙烷脱除氯化氢生成三氯乙烯，五氯乙烷脱除氯化氢生成四氯乙烯，成为三氯乙烯/四氯乙烯混合气，反应式为：![]()
将三氯乙烯/四氯乙烯混合气以及未转化的四氯乙烷/五氯乙烷混合气冷凝成液态混合物进入收集器；步骤(4).将步骤(3)收集到的液态混合物用5%的碳酸钠水溶液中和至pH值为6.5～7.5，用干燥剂干燥成为液态粗产物，然后将液态粗产物和对苯二酚加入精馏塔内进行精馏；收集顶温在86～87.5℃的馏份，得到三氯乙烯成品；收集顶温120～121.5℃的馏份，得到四氯乙烯成品；顶温大于87.5℃、小于120℃的馏份为中间馏份，下次进行本步骤精馏时作为精馏原料与液态粗产物一同精馏；顶温在121.5℃以上的馏份为未转化的四氯乙烷/五氯乙烷混合物，收集后返回步骤(3)。
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