[发明专利]结晶紫内酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110128537.2 | 申请日： | 2011-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN102241652A | 公开（公告）日： | 2011-11-16 |
| 发明（设计）人： | 李伦祥;袁解迎 | 申请（专利权）人： | 湖南亚帝科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/885 | 分类号： | C07D307/885 |
| 代理公司： | 湘潭市汇智专利事务所 43108 | 代理人： | 颜昌伟 |
| 地址： | 411400 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种结晶紫内酯的制备方法。首先进行缩合反应得到包含无色结晶紫内酯的缩合反应物溶液，用强碱溶液中和缩合反应物溶液后过滤，再向滤液加入过渡金属催化剂，氧化，过滤后可得结晶紫内酯粗品；将结晶紫内酯粗品溶于有机试剂，之后于70～80℃条件下，经酸洗——碱洗——水洗后，加入活性炭，于100～120℃脱水压滤，再经重结晶——分离后，滤饼用低沸点烃类溶剂洗去有机试剂，最后经烘干即得结晶紫内酯。本发明的制备方法结晶紫内酯总产率高且产品质量好、制备成本低、设备和操作都简单对环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 结晶 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种结晶紫内酯的制备方法，间二甲氨基苯甲酸，对二甲氨基苯甲醛和N.N‑二甲基苯胺在脲和强酸存在下，进行缩合反应得到包含无色结晶紫内酯的缩合反应产物溶液，其特征在于：用强碱水溶液将上述缩合反应产物溶液中和至pH值为12～13，之后在50～80℃过滤，再向滤液加入过渡金属催化剂，在40～100℃通入氧气或空气氧化，过滤后可得结晶紫内酯粗品；将结晶紫内酯粗品溶于有机试剂或包含有这种有机试剂的有机溶液中，之后于70～80℃条件下，加入稀强酸水溶液酸洗，再用稀强碱水溶液碱洗，之后再用清水洗，再向上述滤液中加入活性炭，于100～120℃脱水压滤，再经重结晶——分离后，滤饼用低沸点烃类溶剂洗去上述用于溶解结晶紫内酯粗品的有机试剂，最后经烘干即得结晶紫内酯。
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