[发明专利]一种赤霉素GA3纯化及其水溶性粉剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度赤霉素GA3纯化及其水溶性粉剂制备其水溶性粉剂工艺的方法。本发明提出了控制赤霉素GA3纯度和颗粒大小及采用复配方法制备水溶性粉剂。以四氢呋喃/乙酸乙酯/水混合溶剂进行赤霉素GA3粗品重结晶，工艺合理、操作简便，一次操作产品纯度可达98.5%以上，收率90%以上；采用复配工艺，通过控制晶体颗粒大小，采用酸性缓冲试剂、分散剂和表面活性剂等辅料，实现赤霉素GA3能水相中快速溶解形成稳定分散相，使赤霉素GA3更容易储存、运输，使用时更为方便、且提高了药效和利用率。

主权项

一种赤霉素GA3水溶性粉剂的制备方法，其特征是首先将赤霉素GA3粗品纯化并形成细小晶粒，然后将赤霉素GA3粉末与各种辅料复配形成能直接溶于水形成稳定分散相，包括以下步骤：1)  赤霉素GA3晶粒制备：a）以四氢呋喃和乙酸乙酯以及水为混合溶剂，将赤霉素结晶粉粗品投入溶剂中，每升溶剂投入50~100 g赤霉素粗品，升温至35~40 ℃，搅拌至固体溶解完全；b)再加入质量百分比0.1~0.2 %活性炭，在35~40 ℃下保温搅拌30分钟，冷却至室温抽滤，以脱除色素等杂质；c)上一步骤得到的溶液，在伴有搅拌条件下减压浓缩析出晶体，将溶液加热，体系压力控制在100~1000 pa，夹套温度控制在60~70 ℃，降温速率为5~40 ℃/小时，搅拌速率为50~500转/分钟，浓缩至母液体积的5~10 %，析出赤霉素GA3结晶,粉末纯度为98~99.5 %，晶体大小为200~500目； 2)  赤霉素GA3水溶性粉剂的制备：将纯化后的赤霉素GA3细小晶粒与分散剂硅酸钠或碳酸钙、pH值调节助溶剂磷酸二氢钠、表面活性剂度米芬(十二烷基二甲基‑2‑苯氧基‑乙基溴化铵)或洁尔灭（十二烷基二甲基苄基氯化铵）或新洁尔灭（十二烷基二甲基苄基溴化铵）、保湿剂白糖或葡萄糖粉和抗氧化剂维生素C机械混合搅拌均匀，干燥，得赤霉素GA3水溶性粉剂。