[发明专利]利用LBL法合成介孔二氧化硅纳米管的方法无效

专利信息
申请号: 201110131623.9 申请日: 2011-05-20
公开(公告)号: CN102259871A 公开(公告)日: 2011-11-30
发明(设计)人: 邓小勇;白明坤;陈丹丹;胡炜;秦平;倪庆顺;吴明红 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;B82Y40/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及利用阴阳离子表面活性剂层层包裹碳纳米管,合成出介孔二氧化硅纳米管的方法,具体实施步骤为:将用浓硫酸和浓硝酸处理过的碳纳米管溶于聚苯乙烯磺酸(PSS)溶液,依次经过超声、离心和去离子水洗涤,然后溶于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液,依次经过超声、离心和洗涤;重复以上两步,可以得到PSS/CTAB不同层数包裹的碳纳米管;把PSS/CTAB包裹的碳纳米管溶于适宜浓度的CTAB溶液,调节PH为10~11,滴加四乙基硅烷反应,离心、洗涤,烘干,550摄氏度煅烧3小时,得到介孔二氧化硅纳米管。本发明过程简单,操作方便,可以通过连续层数的包覆达到需求的纳米级薄层,可以进行规模生产。
搜索关键词: 利用 lbl 合成 二氧化硅 纳米 方法
【主权项】:
一种利用LBL(layer by layer)法合成介孔二氧化硅纳米管的方法,其特征在于该法的具体步骤为:a.将50毫克用混酸(98%浓硫酸和63%浓硝酸,体积比为 3:1)处理过的碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)溶于30 毫升 1%聚苯乙烯磺酸(poly(styrenesulfonate),PSS) 溶液中,常温超声30 分钟,然后15000 转/分 离心30 分钟去除上清液;得到的沉淀物再次溶于30 毫升去离子水中,超声离心出去多余的PSS;b.把上述a步骤中得到的PSS包覆的CNTs溶于30 毫升 0.5% 十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium Bromide,CTAB)溶液中,超声15 分钟,离心得到的沉淀物经去离子水洗涤;用同样的方法使PSS/CTAB交替吸附,得到五层PSS/CTAB包裹的CNTs;c.把上述五层PSS/CTAB包裹的CNTs溶于10 毫升 0.03% CTAB溶液,开始搅拌,加入100 微升 0.1 摩尔/升 氢氧化钠溶液调节PH为10~11;然后分3次每隔30 分钟加入6 微升四乙氧基硅烷,继续反应12小时;然后经离心分离得到沉淀物;d.将离心得到的沉淀物经乙醇洗涤3次后,放在60摄氏度真空烘箱中烘干;然后在550摄氏度煅烧3小时,得到白色粉末即为介孔二氧化硅纳米管。
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