[发明专利]多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法无效

专利信息
申请号: 201110133968.8 申请日: 2011-05-23
公开(公告)号: CN102250353A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 杨士林;王博 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C02F5/12
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,涉及一种聚天冬氨酸衍生物的合成方法。本发明是要解决现有的固相热缩聚合方法中聚天冬氨酸颗粒粒径较大,结晶度高,聚天冬氨酸阻垢率低的问题。方法:前处理:将L-天冬氨酸与L-丝氨基酸溶于蒸馏水中,加热析出固体,干燥得样品;取样品加热升温,搅拌反应得聚琥珀酰亚胺衍生物;冷却至室温,滴加氢氧化钠溶液,得聚天冬氨酸钠盐溶液;滴加盐酸溶液和无水乙醇,直至得到沉淀,静置去除上清液,将沉淀置于烘箱中干燥至恒重,即得到聚天冬氨酸衍生物。前处理得到的样品的产率达到95%~100%,颗粒粒径小,结晶度高。聚天冬氨酸衍生物的阻垢率为92%~93%。应用于阻垢剂领域。
搜索关键词: 组分 蒸发 结晶 共聚 改性 合成 天冬氨酸 衍生物 方法
【主权项】:
多组分蒸发结晶共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,其特征在于多组分蒸发溶剂共聚改性合成聚天冬氨酸衍生物的方法,按以下步骤进行:一、前处理:将L‑天冬氨酸与L‑丝氨基酸混合后溶于蒸馏水中,制成混合溶液,将混合溶液在200℃下加热搅拌至液体全部蒸发,析出固体,然后将固体于80℃恒温烘箱中干燥至恒重,制得样品;二、取步骤一制备的样品进行加热升温至180~240℃,加热速度为2~4℃/min,然后在搅拌速度为50~100r/min的条件下反应1~6h,得到聚琥珀酰亚胺衍生物;三、将聚琥珀酰亚胺衍生物冷却至室温后,逐滴加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液,至pH值为10~12,得到聚天冬氨酸钠盐溶液;四、向聚天冬氨酸钠盐溶液中滴加质量浓度为10%的盐酸溶液,至pH值为3~3.5,然后再滴加无水乙醇,直至沉析得到棕褐色粘性沉淀,静置12~14h后去除上清液,将粘性沉淀置于烘箱中,于120℃恒温干燥至恒重,即得到聚天冬氨酸衍生物;其中步骤一所述混合溶液中L‑天冬氨酸的质量浓度为50%~90%,混合溶液中L‑丝氨基酸的质量浓度为10%~50%。
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