[发明专利]2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110135686.1 申请日: 2011-05-25
公开(公告)号: CN102212000A 公开(公告)日: 2011-10-12
发明(设计)人: 张婧;贺芬霞;薄宪明 申请(专利权)人: 原平市同利化工有限责任公司
主分类号: C07C69/675 分类号: C07C69/675;C07C67/32
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 朱源
地址: 034100 *** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明公开的一种2-氟-3羟基丙酸烷基酯的合成方法,是在沸程为30-120℃的石油醚中,搅拌并交替加入草酸二烷基酯和金属醇盐,控制温度为0-80℃,待体系溶清后,在1-2小时内滴加氟乙酸烷基酯,继续反应1-2小时;控制温度在30-40℃,滴加甲醛溶液2-3小时,继续反应2-3小时;加15%的亚硫酸氢钠使体系分层后,分出清液。清液继续用15%的亚硫酸氢钠洗涤,静置。有机相蒸出石油醚后,精馏制得目的产品。该方法工艺简单、分离容易,产率高、产生的废液废渣少,有利于工业化生产。
搜索关键词: 羟基 丙酸 烷基 合成 方法
【主权项】:
一种2‑氟‑3羟基丙酸烷基酯的合成方法,其特征是按照以下步骤进行:(1)在沸程为30-120℃的石油醚中,搅拌并交替加入草酸二烷基酯和金属醇盐,控制温度为0‑80℃,待体系溶清后,在1-2小时内滴加氟乙酸烷基酯,继续反应1-2小时;(2)控制温度在30‑40℃,滴加质量浓度为30%的甲醛溶液2-3小时,继续反应2-3小时;(3)加15%的亚硫酸氢钠使体系分层后,分出清液,清液继续用15%的亚硫酸氢钠洗涤,静置,有机相蒸出石油醚后,精馏制得目的产品;石油醚的用量(以重量计)为氟乙酸烷基酯的3‑8倍,金属醇盐的用量(以摩尔数计)为氟乙酸烷基酯的1.0‑1.8倍,草酸二烷基酯的用量(以摩尔数计)为氟乙酸烷基酯的1.0‑1.5倍,甲醛用量(以摩尔数计)为氟乙酸烷基酯的1.2‑2.0倍。
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