[发明专利]一种3,4-二硝基吡唑的制备方法

摘要

一种3,4-二硝基吡唑的制备方法，是将吡唑加入冰乙酸中，依次加入发烟硝酸和乙酸酐反应得到N-硝基吡唑，再将N-硝基吡唑溶于苯甲醚中，升温反应得到3-硝基吡唑；将3-硝基吡唑溶解在浓硫酸中，按照3-硝基吡唑︰混酸＝1︰5～8的重量体积比加入混酸，硝化反应得到3,4-二硝基吡唑。其中的混酸由浓硫酸与浓硝酸按1︰0.3～1.2的体积比配成。本发明3,4-二硝基吡唑的制备方法原料来源广泛，工艺条件温和，3,4-二硝基吡唑的总收率16～18%，纯度99%以上。

主权项

一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法，包括以下步骤：1) 按照冰乙酸︰发烟硝酸︰乙酸酐＝3︰1～2︰3的体积比，吡唑︰发烟硝酸＝1︰0.5～2的重量体积比，先将吡唑加入冰乙酸中，再依次加入发烟硝酸和乙酸酐，在20～40℃反应2～4小时，将反应液倒入碎冰中，过滤，干燥得到白色粉末状的N‑硝基吡唑；2) 按照N‑硝基吡唑︰苯甲醚＝1︰60～90的重量体积比，将N‑硝基吡唑溶于苯甲醚中，缓慢升温至130～150℃反应8～10小时，冷却，过滤得到白色针状的3‑硝基吡唑；将滤液用滤液体积1/5～1/20的乙醚稀释后，以2倍于乙醚体积的1N氢氧化钠溶液分2～3次进行萃取，合并萃取液，用稀硫酸酸化至中性，再用乙醚萃取，蒸去溶剂乙醚后得到白色针状的3‑硝基吡唑，合并2次得到的3‑硝基吡唑；3) 按照3‑硝基吡唑︰浓硫酸＝1︰1.5～3的重量体积比，向3‑硝基吡唑中加入浓硫酸使其溶解，然后按照3‑硝基吡唑︰混酸＝1︰5～8的重量体积比加入混酸，90～120℃硝化反应0.5～2小时，冷却，倒入碎冰中，加入氯化钠至饱和，用乙醚萃取，蒸去溶剂得到淡黄色的3,4‑二硝基吡唑；其中，所述的混酸是由浓硫酸与浓硝酸按照1︰0.3～1.2的体积比混合配成的混酸。