[发明专利]结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法有效
申请号: | 201110145534.X | 申请日: | 2011-06-01 |
公开(公告)号: | CN102382561A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 王德秋;徐进;张广源;王坚智;刘宝丰;孟柱;陈玫君 | 申请(专利权)人: | 甘肃银光聚银化工有限公司;甘肃银达化工有限公司 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D175/08;C09D175/14;C07C275/62;C07C273/18 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 曾敬 |
地址: | 730900 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明涉及一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法。加入不同结晶水化合物同HDI进行反应,并用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒,将混合液经过80~220目的过滤布收集澄清滤液作为粗产品;采用刮膜式分子蒸馏器蒸馏处理粗产品,HDI缩二脲中游离HDI单体降至0.5%以下;将稀释得到HDI缩二脲固化剂同不同的羟基组分配漆使用。漆膜不会泛黄,具有优异的耐光性、耐候性、耐化学品性和华丽的光泽。 | ||
搜索关键词: | 结晶 水法 制备 hdi 缩二脲 脱除 游离 方法 | ||
【主权项】:
一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法,其特征在于:包括下列步骤:第一步:在带有搅拌和回流冷凝器的反应釜(4)中加入HDI,升温到100~180℃之间并搅拌;第二步:加入不同结晶水化合物同HDI进行反应,反应温度控制在100~180℃之间,HDI和水的摩尔比为2~10∶1,反应时间为2~12(保护范围更宽些,您看可以吗 )小时;第三步:降温,经过滤器(6)除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒,将混合液经过过滤布(7)收集澄清滤液作为粗产品;第四步:采用刮膜式分子蒸馏器(9)蒸馏处理粗产品,蒸出物中HDI单体≥99.5%,蒸余物HDI缩二脲中游离HDI单体降至0.5%以下;第五步:分离出来的蒸余物抽入带有搅拌装置的兑稀容器(10)中溶解,兑稀容器中预先加入计量好的溶剂,随着蒸余物的抽入,兑稀容器中不断加入计量好的溶剂,稀释得到固体含量在25~100%的HDI缩二脲固化剂;第六步:分离出来的HDI单体加入反应釜(4)中,伴随新HDI原料的加入,进入第一步,然后按前述的方法进行反应、分离,周而复始;第七步:选择不同的羟基组分同第五步稀释得到HDI缩二脲固化剂配漆,研磨色浆颜料分散在羟基组分中,将配漆槽(11)中色漆使用。
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