[发明专利]一种腰果酚缩水甘油醚无效
申请号: | 201110147324.4 | 申请日: | 2011-05-28 |
公开(公告)号: | CN102321051A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 周伟 | 申请(专利权)人: | 徐州中研科技工业有限公司 |
主分类号: | C07D303/23 | 分类号: | C07D303/23;C07D301/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种腰果酚缩水甘油醚,属于甘油醚。生产方法如下:1、按摩尔比例将腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中;2、加热,向反应釜内加入固体氢氧化纳;3、滴加氢氧化钠溶液,反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出釜外,经冷凝分解后,环氧氯丙烷返回釜内参与反应;4、在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷,反应物料再经薄膜蒸发器脱去残留的环氧氯丙烷,得粗品腰果酚缩水甘油醚;5、在精制釜中,加入有机溶剂、软水,滴加剩余的氢氧化钠溶液;6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂,即得产品。此方法能耗低、生产合成的产品色浅,且由于不断分去反应生成的水,促进反应向正方向进行,从而提高了转化率。 | ||
搜索关键词: | 一种 腰果 缩水 甘油 | ||
【主权项】:
一种腰果酚缩水甘油醚,其特征是:各物料配比为质量比,具体物料及配比如下: 腰果酚 环氧氯丙烷 氢氧化钠 1 1.2 2.0 0.13 0.15具体生产方法如下:(1)、按质量比将腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中,向反应釜中通入氮气保护气体;(2)、对反应釜升温至60 64℃,向反应釜内加入所需氢氧化钠总量的4~6%的固体氢氧化纳,保温反应2 3小时;(3)、在60 65℃,真空度15 30Kpa条件下,滴加所需氢氧化钠总量85~85%的氢氧化钠溶液,氢氧化钠溶液浓度为30 50%,滴加时间为3 4小时,反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出釜外,经冷凝分解后,环氧氯丙烷返回釜内参与反应;(4)、反应结束后,在15 30Kpa真空下,在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷,反应物料再经薄膜蒸发器脱去残留的环氧氯丙烷,条件是:温度135 150℃;真空0.8 0.9Kpa,得粗品腰果酚缩水甘油醚;(5)、在精制釜中,加入有机溶剂、软水,滴加剩余的氢氧化钠溶液,滴加完毕,75~80℃保温反应2~3小时,分去水层;再加水,反复洗1~3次;所述的有机溶剂是甲苯或甲基异丁基酮;(6)、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂,即得产品;温度为135~150℃,真空度为0.8~0.9Kpa。
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