[发明专利]一种干喷湿纺制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法

摘要

本发明涉及一种聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，将丙烯腈与共聚组分进行多元溶液共聚，形成分子结构相对均一可控的聚合物纺丝原液，该纺丝原液经过脱单、脱泡、过滤，采用干喷湿纺工艺制备聚丙烯腈碳纤维原丝。该方法的关键技术在于在干湿法喷丝组件上加装贮气盒，该贮气盒与凝固浴液面将干喷湿纺的空气层形成一个密闭空间，在此空间中持续通入氨气与空气层中的纺丝液细流进行气液反应。利用本发明制备的聚丙烯腈原丝截面规整，缺陷少，密度不低于1.187g/cm3，碳化后密度不低于1.79g/cm3，强度不低于5.1GPa，弹性模量280~300GPa。

主权项

一种干喷湿纺织制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法，其步骤包括：（1）聚合：采用丙烯腈和共聚单体在DMSO溶液中聚合，丙烯腈和共聚单体占整个聚合体系的总质量分数为16~25%、共聚单体在丙烯腈和共聚单体中的质量分数0.5~3%，聚合体系控制单体转化率为60%~99%，聚合物粘均分子量为10~30万；（2）纺丝液预处理：聚合原液在‑80~‑101KPa压力下脱除残余单体及气泡，通过1~2级过滤器过滤后获得温度为40~80℃、固含量为16~25%的纺丝液；（3）凝固：纺丝液采用孔径为0.1~0.3mm的喷丝板进行干湿法纺丝，干段高度为1~100mm，采用氨气为干段气氛，然后进入依次进入2~4级二甲基亚砜水溶液凝固浴，凝固浴二甲基亚砜质量含量10%~80%，温度10~60℃；（4）水洗牵伸：凝固丝经过1~4级水浴牵伸，水温85~98℃，共施加4~6倍牵伸；（5）上油致密化：使用浓度为0.5~2%的氨基改性硅油上油，并使用3~12组110~160℃的热辊进行致密化，停留时间为20~120s；（6）蒸汽牵伸：使用0.3~0.5MPa的饱和蒸汽施加1.5~4倍的牵伸；（7）热定型干燥：使用0.1MPa的蒸汽对纤维进行热定型，收缩率为6~10%，再浸渍0.5~2%的氨基改性硅油，并使用3~6组110~160℃的热辊进行干燥后使用收丝机收丝，即得到成品聚丙烯腈原丝。