[发明专利]一种重金属离子固相萃取剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种重金属离子固相萃取剂的制备方法。以多壁碳纳米管为主体，通过温和的重氮化反应在碳纳米管表面上引入苯基亚氨基二乙酸配体，获得苯基亚氨基二乙酸改性碳纳米管。将该苯基亚氨基二乙酸改性碳纳米管作为重金属离子固相萃取剂填装在6ml的SPE小柱中，用SPE装置对含Pb(II)、Cu(II)和Fe(III)混合水样进行动态富集，pH＝6时吸附率均达到95％-97％，回收率均大于97％。本发明用水作为溶剂，反应温和快速，功能化改性程度高，具有同时可吸附水体中Pb(II)、Cu(II)和Fe(III)，吸附容量大，抗干扰能力强，可反复再利用等诸多特点。

主权项

一种重金属离子固相萃取剂的制备方法，其特征是：第一步，先将0.3‑0.5g多壁碳纳米管在超声条件下均匀分散在重量百分比浓度为10％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，然后迅速加入740‑760mg的1，4‑氨基苯甲酸，480‑500mg亚硝酸钠和6‑10ml HCl，80℃搅拌反应24h后用45μm微孔滤膜过滤，滤渣用DMF超声洗涤，直至滤液无颜色，再用乙醇，丙酮和水分别洗涤得到固体，将固体在80℃真空干燥过夜，得到氨基苯甲酸改性碳纳米管，备用；第二步，取第一步得到的氨基苯甲酸改性碳纳米管0.1‑0.3g，将其分散在300‑500ml无水乙醇中，超声分散30min，加入1‑3g氢氧化钠，78℃加热45min后加入1.5‑3.0g氯乙酸钠，反应24h后用45mm微孔滤膜过滤，滤渣用DMF洗涤直至洗涤液无颜色，之后再分别用乙醇，水和丙酮洗涤，最后80℃真空干燥，得最终产物苯基亚氨基二乙酸改性碳纳米管；上述超声采用160w 59Hz SK‑3300H型超声仪，上海科导超声仪器有限公司；上述原料为市售分析纯。