[发明专利]一种头孢美唑钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种头孢美唑钠的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：(1)将五氯化磷溶于二氯甲烷配再加入氰甲巯基乙酸钾制得侧链酰氯溶液；将7-MAC溶于二氯甲烷，加入有机碱和上述侧链酰氯溶液萃洗得头孢美唑苄酯溶液；(2)将上述头孢美唑苄酯溶液加入三氯化铝苯甲醚溶液，萃洗、调节pH为6.0-9.0，结晶、过滤、干燥得头孢美唑胺盐；(3)将上述头孢美唑胺盐溶于有机溶媒水溶液中，加入阳离子交换树脂，滤除阳离子交换树脂，调pH为5-8，再减压蒸除有机溶媒，剩下的头孢美唑钠水溶液通过脱色、无菌过滤后直接冻干得到头孢美唑钠，本发明简单易行，收率高，质量好、成本低。

主权项

一种头孢美唑钠的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：(1)、头孢美唑苄酯的制备：a、将五氯化磷溶于二氯甲烷配成浓度为10‑20wt％的溶液，降温到‑1℃‑ ‑4℃，加入氰甲巯基乙酸钾，控温10±2℃搅拌1‑1.5h，制得侧链酰氯溶液；b、将7‑MAC溶于二氯甲烷配成浓度为10‑20wt％的溶液，降温至‑50‑ ‑10℃，加入有机碱和上述侧链酰氯溶液，控温‑40℃‑ ‑30℃搅拌反应1‑2h后，加入7‑MAC的5‑10倍(W/V)体积的稀盐酸溶液(3‑10％W/V)萃洗一次，有机相再用7‑MAC的5‑10倍(W/V)体积的氯化钠稀溶液(5‑10％W/V)萃洗一次，弃水相，得头孢美唑苄酯溶液；(2)、头孢美唑胺盐的制备：a、将苯甲醚搅拌下降温到‑10‑10℃，慢慢加入三氯化铝制成30‑50wt％的三氯化铝苯甲醚溶液；b、将上述头孢美唑苄酯溶液，降温到‑40‑20℃，搅拌下加入上述三氯化铝苯甲醚溶液，反应1‑2h，水解完毕，加入稀盐酸和丙酮混合液萃洗，有机相再用3‑8％(W/V)氯化钠溶液萃洗，富含头孢美唑酸的有机相加入有机胺调节PH为6.0‑9.0，降温‑5‑5℃搅拌结晶4‑8h，过滤、干燥得头孢美唑胺盐；(3)、头孢美唑钠的制备：将上述头孢美唑胺盐溶于3‑6倍(W/V)的有机溶媒水溶液中，降温到10‑20度，加入2‑5倍(W/W)的阳离子交换树脂搅拌1‑6h，滤除阳离子交换树脂，滤液用钠离子碱调PH为5‑8，再减压蒸除有机溶媒，剩下的头孢美唑钠水溶液通过脱色、无菌过滤后直接冻干得到头孢美唑钠。