[发明专利]炭/炭复合材料表面SiC/mullite涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种炭/炭复合材料表面SiC/mullite涂层的制备方法，将试样进行打磨抛光并清洗烘干；将Si粉、C粉和Al2O3粉混合球磨后包埋试样制备SiC内涂层；将mullite粉料球磨筛选后用喷涂到带有SiC内涂层的试样表面，将喷涂后的试样在高温氧化环境下保温后取出，即得到SiC/mullite涂层炭/炭复合材料试样。本发明缓解了炭/炭复合材料基体与mullite外涂层的热膨胀系数不匹配问题，外涂层结构致密完整，无明显裂纹，与SiC内涂层结合良好，可以通过调节工艺参数控制涂层厚度，并且涂层制备效率高。

主权项

一种炭/炭复合材料表面SiC/mullite涂层的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1)将炭/炭复合材料试样先进行打磨抛光，然后将其置于无水乙醇中，采用超声波清洗器清洗20‑30分钟，放入烘箱于80‑100℃下烘干后备用；2)分别称取70‑80wt.％的Si粉、15‑20wt.％的C粉、5‑10wt.％的Al2O3粉料，混合球磨1‑3小时后得到混料；将一半的混料放入石墨坩埚，然后放入备用的炭/炭复合材料试样，再加入另一半的混料将炭/炭复合材料试样覆盖，加上石墨坩埚盖；把装好的石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，经抽真空至1‑10Pa后，以5‑10℃·min‑1的升温速度将炉温升至1800‑2200℃，保温1‑3小时，随后关闭电源自然降温，即在C/C复合材料试样表面得到SiC内涂层；3)将mullite粉料球磨1‑3小时后，依次过200和300目筛，取200‑300目之间的粉料作喷涂粉料；4)采用超音速等离子喷涂设备将mullite喷涂粉料喷涂到带有SiC内涂层的炭/炭复合材料试样表面，获得mullite外涂层，喷涂过程采用的工艺参数如下：工作电压为390‑410V，工作电流为130‑150A，Ar气压为1.0‑1.4MPa，Ar流量为5.8‑6.4m3·h‑1，H2气压为0.8‑1.2MPa，H2流量为1.8‑2.2m3·h‑1，送粉量为10‑20L·min‑1，喷涂距离为80‑100mm；最终制得涂层厚度100‑120μm；5)为得到mullite结晶涂层，将喷涂后的SiC/mullite涂层炭/炭复合材料试样放入马弗炉中，在1300‑1500℃高温氧化环境下保温1‑2小时后取出，即得到SiC/mullite涂层炭/炭复合材料试样。