[发明专利]一种基于氧化物高温固相反应的金属硅提纯方法

摘要

本发明提供了一种基于氧化物高温固相反应的金属硅提纯方法，该方法在传统的金属硅“造渣法”提纯技术的基础上，主要通过Al2O3与SiO2或MgO之间能够在高温下发生固相反应分别生成莫来石或尖晶石，同时其反应速度可通过原材料晶体结构和微观形貌的选择或者通过添加其它氧化物达到可控性的特点，实现可控性的高温固相反应。固相反应过程中，反应产物的各组份原子重新排列形成新的晶格，由于B具有极小的原子半径，熔融的液态硅中B杂质极易进入该晶格的间隙位中，因此本方法对去除金属硅中的B杂质特别有效，同时对其它杂质也有较好的去除效果。本技术方法具有成本低廉、操作简单的特点。

主权项

一种基于氧化物高温固相反应的金属硅提纯方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取一定质量的γ‑Al2O3和BaO粉状原料，BaO的质量占γ‑Al2O3质量的10～40％。(2)拌匀，在球磨机中球磨6～15小时，球磨的目的一是将γ‑Al2O3和BaO的颗粒尺寸减小，二是进一步使γ‑Al2O3和BaO混合均匀，在球磨完成后，γ‑Al2O3颗粒被一层BaO包围，这将有效地控制γ‑Al2O3在后面液态硅中与SiO2间的固相反应。(3)固相反应中γ‑Al2O3与SiO2之间3∶2的摩尔比，根据步骤(1)中所称取的γ‑Al2O3摩尔量，称取适量的SiO2粉状原料，然后将所称量的SiO2原料放置于球磨机中球磨6～10小时。(4)将步骤(1)和步骤(3)中所得到的原料一起放置于混料机中混合0.5～1.5小时，由于混料机对原料颗粒没有细化的作用，因此原料颗粒的尺寸在本步骤中不会变化。因γ‑Al2O3颗粒被一层BaO包围，因此BaO在γ‑Al2O3与SiO2粉料之间形成了一个固相扩散的屏障，从而可以有效地控制固相反应的进程。(5)将步骤(4)所得到的造渣剂颗粒加入到熔融的液态硅中，造渣剂占硅质量的比为20％～40％。液态硅的温度约为1435℃，造渣剂颗粒中的γ‑Al2O3与SiO2开始按固相反应发生反应生成莫来石，反应完成时间与步骤(1)中BaO加入量和球磨时间有关，一般为2～6小时。在本步骤中，可以不断地底吹或顶吹惰性气体搅动液态硅，使造渣剂颗粒与液态硅充分接触，提高吸杂效率。(6)在步骤(5)造渣完成后，将液态硅冷却凝固，切除造渣剂，即得到提纯后的硅。