[发明专利]一种恩替卡韦中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201110163431.6 | 申请日： | 2011-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN102267875A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 陶鑫;董杜平;吴荆刚;陈耀恽;郭宏宇 | 申请（专利权）人： | 常州寅盛药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/06 | 分类号： | C07C35/06;C07C29/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种恩替卡韦中间体(1S，2R)-2-羟甲基-3-环戊烯-1-醇的制备方法，其结构式如式I： |
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| 搜索关键词： | 一种 恩替卡韦 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种恩替卡韦中间体的制备方法，该恩替卡韦中间体的结构式如式I：![]()
式I其特征在于该制备方法包括下列步骤：a)将式II化合物与式III化合物反应：式II化合物1.0eq、式III化合物1.0～1.2eq在丁基锂1.0～1.1eq作用下，在四氢呋喃溶液中于-90℃至-70℃反应10～20分钟，然后再在-5℃至5℃反应30～40分钟，得到式IV化合物；![]()
式II 式III 式IVb)将得到的式IV化合物与式V化合物进行立体选择性缩合反应：式IV化合物1.0eq、式V化合物1.5～1.6eq在四氯化钛1.1～1.2eq、(-)-金雀花碱2.5～2.7eq的作用下，在二氯甲烷溶液中于-90℃至-70℃反应5～10分钟，然后再在-5℃至5℃反应30～40分钟，得到式VI化合物；![]()
式IV 式V 式VIc)将得到的式VI化合物进行环合反应：式VI化合物1.0eq在二(三环己基膦)亚苄基二氯化钌0.02～0.03eq催化下，在二氯甲烷溶液中于20℃至30℃反应30～40分钟，得到式VII化合物；![]()
式VI 式VIId)将得到的式VII化合物进行还原反应：式VII化合物1.0eq与硼氢化锂2.2～2.3eq在四氢呋喃溶液中于-5℃至5℃反应1～3小时，得到式VIII化合物；![]()
式VII 式VIIIe)将得到的式VIII化合物进行构型转换即得(1S，2R)-2-羟甲基-3-环戊烯-1-醇(式I)。![]()
式VIII 式I
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