[发明专利]一种盐酸莫西沙星已知杂质的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸莫西沙星已知杂质的制备方法，包括以2，3，4，5-四氟苯甲酸为原料，通过酰化、酯化、对甲苯磺酸处理、取代、环合、酸化、取代等反应，制备1-环丙基-7-(S，S-2，8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6，8-二氟-4-氧代-1，4-二氢-3-喹啉羧酸，即莫西沙星的一种已知杂质。本发明具有合成路线短，操作简单，所得产品纯度较高，可应用于对照品研究等特点。

主权项

1.一种式(X)化合物的制备方法，包括如下步骤：(a)式(I)化合物2，3，4，5-四氟苯甲酸在酰化试剂作用下反应制备式(II)化合物2，3，4，5-四氟苯甲酰氯，(b)式(II)化合物与丙二酸二乙酯反应生成式(III)化合物2-(2，3，4，5-四氟苯基)马来酸二乙酯，(c)式(III)化合物在对甲苯磺酸作用下转化为式(IV)化合物3-氧代-3-(2，3，4，5-四氟苯基)丙酸乙酯，(d)式(IV)化合物先后与原甲酸三乙酯和环丙胺反应，制备式(V)化合物乙基-3-(环丙基氨基)-2-(2，3，4，5-四氟苯甲酰)丙烯酰酸酯，(e)式(V)化合物在醇钾作用下环合反应，得到式(VI)化合物1-环丙基-6，7，8-三氟-4-氧代-1，4-二氢-3-喹啉羧酸乙酯，(f)式(VI)化合物水解后得到式(VII)化合物1-环丙基-6，7，8-三氟-4-氧代-1，4-二氢-3-喹啉羧酸，(g)式(VII)化合物与式(VIII)化合物S，S-2，8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应制备式(X)化合物1-环丙基-7-(S，S-2，8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6，8-二氟-4-氧代-1，4-二氢-3-喹啉羧酸，