[发明专利]一种鲜动物药药物组合物及鲜守宫粉末的指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开一种鲜动物药组合物及其原料药鲜守宫粉末的指纹图谱检测方法，该方法为取本发明药物组合物或原料药鲜守宫粉末0.5重量份，置于锥形瓶中，加入水100体积份，充分混合后，超声提取30min，离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液。色谱柱为4.6×250mm，5μm Inertsil ODS-3，流速：0.6mL/min，柱温：40℃，检测波长：254nm，进样量：10μL，以甲醇为流动相A，0.1％甲酸水溶液为流动相B进行洗脱。本发明鲜动物药组合物的原料药为鲜守宫、鲜金钱白花蛇和鲜蕲蛇。本发明指纹图谱的优点指纹图谱特征性强、重现性较好，信息量丰富，对本发明鲜动物药组合物制剂及其原料药的化学表征及质量评价有重要的参考价值。

主权项

1.一种鲜动物制成的药物组合物的指纹图谱检测方法，其特征在于该指纹图谱检测方法为如下步骤：供试品溶液的制备：取药物组合物制剂0.5重量份，置于锥形瓶中，加入水100体积份，充分混合后，超声提取30min，离心，上清液过0.45μm微孔滤膜，作为供试品溶液；色谱及色谱条件：色谱柱为4.6×250mm，5μm Inertsil ODS-3，流速：0.4-0.7ml/min，柱温：30-50℃，检测波长：254nm，进样量：10μL，以甲醇为流动相A，0.1％甲酸水溶液为流动相B，洗脱程序如下：0-20min流动相A浓度为1-3％，流动相B浓度为99-97％；20-40min流动相A浓度为35-45％，流动相B浓度为65-55％；40-45min流动相A浓度为35-45％，流动相B浓度为65-55％；45-50min流动相A浓度为1-3％，流动相B浓度为99-97％；药物组合物的指纹图谱中共有特征峰为6个，具体特征峰为：1号色谱峰：保留时间为7.2min，分子离子峰[M+H]⁺为113，分子量MW为112，二级质谱碎片峰MS²为95、85、71、67，得到化合物为尿嘧啶，结构为：2号色谱峰：保留时间为11.4min，分子离子峰[M+H]⁺为137，分子量MW为136，二级质谱碎片峰MS²为119、109、93、81，得到化合物为次黄嘌呤；3号色谱峰：保留时间为15.2min，分子离子峰[M+H]⁺为153，分子量MW为152，二级质谱碎片峰MS²为136、125，得到化合物为黄嘌呤；4号色谱峰：保留时间为20min，分子离子峰[M+H]⁺为127，分子量MW为126，二级质谱碎片峰MS²为110、109、99，得到化合物为胸腺嘧啶或6-甲基尿嘧啶；5号色谱峰：保留时间为32min，分子离子峰[M+H]⁺为171，分子量MW为170，二级质谱碎片峰MS²为153、143、115、127、89；6号色谱峰：保留时间为36min，分子离子峰[M+H]⁺为205，分子量MW为204，二级质谱碎片峰MS²为188。