[发明专利]阿苯达唑的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110165211.7 申请日: 2011-06-20
公开(公告)号: CN102250013A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 林开朝;李兴民;陶友妮 申请(专利权)人: 湖南欧亚生物有限公司
主分类号: C07D235/32 分类号: C07D235/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410000 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了阿苯达唑的制备方法,该方法以(I)为原料,经过溴代和取代两步反应,得到阿苯达唑。本发明方法步骤少、操作简单、原料便宜易得而且污染小、收率高、适合工业化生产。
搜索关键词: 阿苯达唑 制备 方法
【主权项】:
1.阿苯达唑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)化合物(I)溴化钾和偏钒酸铵加入到氯仿中,搅拌下,升温40-45℃,缓慢滴加30%双氧水,滴加完毕,继续在该温度下反应2--3小时,然后升至75℃反应30--40分钟,反应结束后,冷却至室温,分层,水层再用氯仿萃取,合并有机层,再用饱和食盐水溶液洗涤,最后用无水硫酸钠干燥;过滤,滤液浓缩至干,即得到化合物(II),(2)将化合物(II)、无水碳酸钾和正丙基硫醇加入到DMF中,回流反应,反应结束后,浓缩除去部分溶剂,然后倾入到冰水中,搅拌结晶,过滤,滤饼用水洗涤,得到化合物(III)的粗品,即阿苯达唑粗品;(3)将(III)粗品加入到水中,滴加浓盐酸至全部溶解,加入甲苯和活性炭,60℃搅拌30--40分钟,过滤除去活性炭,分层,水层加入20%氢氧化钠水溶液调节PH=7-8,冷却静置结晶,过滤,滤饼用冰水洗涤,干燥,即得到阿苯达唑的纯品。
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