[发明专利]一种双引发剂合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法无效
| 申请号： | 201110167548.1 | 申请日： | 2011-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN102268038A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 王晓季;陈振华;吕常山;刘东旺 | 申请（专利权）人： | 江西科技师范学院 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人： | 施秀瑾 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的方法。以次磷酸钠和二异丁烯为原料，以偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水为自由基引发剂，剧烈搅拌下加热，恒温反应一段时间后，分液，水洗有机相，真空蒸馏后得目标产物双(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸。本方法具有反应时间短、转化率高、后处理方法简单、常压即可反应等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 引发 成双 甲基 次膦酸 方法 | ||
【主权项】：
一种双(2,4,4‑三甲基戊基)次膦酸的合成方法，其以次磷酸钠和二异丁烯为原料，以乙酸为溶剂，其特征在于包含下列步骤：1）将次磷酸钠溶解于乙酸中，加入二异丁烯，然后在上述溶液中加入自由基引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐和双氧水，剧烈搅拌下加热至60‑100℃，常压恒温反应3~5h；其中，二异丁烯和次磷酸钠的摩尔比不小于5，乙酸与次磷酸钠的摩尔比不小于1，偶氮二异丁基脒盐酸盐和次磷酸钠的摩尔比不小于0.5，偶氮二异丁基脒盐酸盐和次磷酸钠的摩尔比不小于0.5； 2）静置，分液，水洗有机相，真空蒸馏后得目标产物双(2,4,4‑三甲基戊基)次膦酸。
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