[发明专利]一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法，是针对高性能工业织物的需要，在聚苯硫醚材料中添加二氧化硅，经制备母粒、双螺杆挤压成带条、切粒、真空干燥，单螺杆挤压纺丝，经冷却、油辊上油、热定型、卷绕成丝筒，最终制得耐热二氧化硅+聚苯硫醚纤维，即SiO2/PPS纤维，为白色长丝，纤度400dtex，断裂强度3.75cN/dtex，耐热温度为230℃，化学物理性能稳定，可用于制造耐高温、耐腐蚀、断裂强度要求高的除尘滤袋等，此制备方法工艺先进合理，量值参数准确详实，可进行规模工业化生产，是十分理想的耐热聚苯硫醚纤维的制备方法。

主权项

1.一种耐热聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征如下：本发明使用的化学物质材料为：聚苯硫醚、二氧化硅、复合油剂、去离子水、海砂，其用量如下：以克、毫升为计量单位聚苯硫醚：(C₆H₄S)₁₄₀        1900g±10g二氧化硅：SiO₂              100g±1g去离子水：H₂O               20000ml±50ml复合油剂：月桂酸酯+烷基苯磺酸钠+聚醚+去离子水海砂：50目、200目           3000g、3000g制备方法如下：(1)精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选、并进行质量纯度、精度控制：聚苯硫醚：固态固体，颗粒直径φ3×3mm，99.9％二氧化硅：固态固体，颗粒直径φ≤30nm，99.9％复合油剂：液态液体，99.0％去离子水：液态液体，99.9％海砂：固态固体，99.99％(2)二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备二氧化硅+聚苯硫醚母粒的制备是在双螺杆挤出机上进行的；①开启电源，在双螺杆挤出机上设定十个温度区，1-2区280℃-285℃；3-4区286℃-290℃；5-6区290℃-292℃；7-8区293℃-296℃；9-10区297℃-300℃；②打开螺杆水冷却阀，进行温度调节，使显示温度与设定温度一致，并平衡120min；③将聚苯硫醚颗粒1900g和纳米SiO₂100g分别置于主喂料筒和侧喂料筒中，并密封；④开启双螺杆挤出机电机，使同向右旋的双螺杆转动，同时开启主喂料机和侧喂料机电机，双螺杆转速为220-260r/min，使二氧化硅+聚苯硫醚固体在双螺杆内压缩-熔融-混炼-均化-计量形成熔体，控制熔体压力为1.2Mpa，熔体温度296℃±1℃，挤压后通过口模挤出，成熔体细流；⑤熔体细流通过冷却水槽，在温度为25℃下、在去离子水中冷却成带条；⑥调整切粒机转速为80-90r/min，将带条切断制成φ3×3mm圆柱形颗粒，即二氧化硅+聚苯硫醚母粒；(3)干燥器干燥聚苯硫醚颗粒的干燥是在连续干燥器中进行的，以干燥的热空气作为干燥介质，颗粒与气体逆流接触进行传质传热交换，制得含水率≤40ppm的颗粒；①将聚苯硫醚颗粒置于不锈钢储料桶中；②接通电源，开启回转阀，将颗粒输送至预结晶器中，控制温度105℃±1℃；③将预结晶颗粒均匀送至干燥塔内，干燥温度135℃±1℃，干燥时间420min，然后随干燥器冷却至25℃，颗粒含水率≤40ppm；(4)真空干燥二氧化硅+聚苯硫醚母粒采用真空干燥箱干燥，控制颗粒含水率≤40ppm；①将二氧化硅+聚苯硫醚母粒置于陶瓷盘中，然后放入真空干燥箱内；②预结晶温度105℃±1℃，真空度0.092Mpa，时间120min，；③继续升温至125℃±1℃，保温1260min，然后自然冷却至25℃；(5)单螺杆挤出机纺丝二氧化硅+聚苯硫醚纺丝是在单螺杆挤出机上进行的，通过单螺杆、弯管、箱体、计量泵、纺丝组件、徐冷装置、侧吹风装置、油辊、热导丝盘、冷导丝盘制得；①接通电源，设定单螺杆四区及区域温度，1区300℃-305℃，2区310℃-313℃，3区315℃-318℃，4区319℃-321℃，弯管320℃-323℃，箱体320℃-323℃，熔体压力10Mpa；②按二氧化硅在聚苯硫醚颗粒中的质量浓度为1.0％-1.5％，计算设定母粒注射机频率为10Hz；③将干燥的聚苯硫醚颗粒和二氧化硅+聚苯硫醚母粒分别置于不锈钢料筒中；④分别开启单螺杆电机与母粒注射机电机，将上述颗粒在单螺杆内混合、压缩、加热熔融、均化、计量，形成混合熔体，控制熔体温度320℃±1℃，经分配管、箱体进入计量泵精确计量，送至喷丝组件，通过50目、200目海沙过滤，形成熔体细流；⑤二氧化硅+聚苯硫醚熔体细流于240℃±2℃的冷却装置中缓慢冷却，逐渐形成纤维；⑥二氧化硅+聚苯硫醚纤维进入丝室，在冷空气下控制送风温度20℃±1℃、风压390pa、风速0.3-0.4m/S，冷却固化，同时在800-1000m/min的纺速下被拉伸；⑦冷却后的二氧化硅+聚苯硫醚纤维经过油辊上油，复合油剂可提高纤维束的抱合性和抗静电性，控制纤维含油量4.0％±0.2％；⑧上油后的纤维经过牵伸热盘预拉伸，该过程控制牵伸倍数1.1-1.3倍，第一热盘温度90℃±1℃，第二热盘温度115℃±1℃，第三盘温度25℃±1℃，然后卷装成形，制得二氧化硅+聚苯硫醚纤维；(6)二氧化硅+聚苯硫醚纤维拉伸、热定型①将初级二氧化硅+聚苯硫醚纤维丝筒置于丝架上，经导丝装置引入橡胶压辊并缠绕2圈与罗拉配合压紧；②将纤维引入第一牵伸盘并绕4圈，控制牵伸倍数1.5-2.0倍，热盘温度120℃±1℃；③然后经过非接触热板，热板温度200℃±1℃；④纤维到达第二热盘并绕4圈，控制牵伸倍数为2.5-3.0倍，第二热盘温度200℃±1℃；⑤将丝束送至210℃±1℃的热定型箱中加热定型，减小内应力，提高结晶度；⑥将热定型后的纤维通过导丝盘并缠绕4圈，引入卷绕装置，卷装成形，制成200-400dtex的二氧化硅+聚苯硫醚纤维；(7)检测、分析、表征对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的形貌、色泽、化学成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；用JEOL-2200FS型透射电子显微镜进行二氧化硅+聚苯硫醚母粒的形貌分析；用BRUCKER红外光谱仪进行纤维结构表征；用Q100DSC仪对纤维进行热性能及结晶度表征；用GY(B)021型半自动强伸仪进行纤维力学性能分析；结论：二氧化硅+聚苯硫醚纤维为白色长丝，纤维纤度400dtex，断裂强度为3.75cN/dtex，耐热温度为230℃；(8)纤维储存对制备的二氧化硅+聚苯硫醚纤维的丝筒，用聚乙烯塑料袋包装，置于纸箱内储存，储存于阴凉、干燥、洁净环境，要防晒、防火、防潮、防酸碱侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。