[发明专利]一种2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备方法无效
| 申请号： | 201110171994.X | 申请日： | 2011-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN102311391A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 邢将军;张新荣;邢晓飞 | 申请（专利权）人： | 南通诚信氨基酸有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/28 | 分类号： | C07D235/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备方法，以水合肼作还原剂，在Raney-Ni催化下还原2-硝基-4-二氟甲氧基苯胺，还原产物不经分离一锅法用于2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备，总收率达95％以上，操作简便、安全，更适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 二氟甲氧基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2 巯基 5 二氟甲氧基 1H 苯并咪唑的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：向2 硝基 4 二氟甲氧基苯胺的95％乙醇溶液中加入催化剂Raney Ni和还原剂水合肼，50 70℃保温1 2h，还原得2 氨基 4 二氟甲氧基苯胺，补加等量的Raney Ni，回流2 6h，滤去催化剂，向滤液中加入乙氧基磺原酸钾，在70 90℃下加热回流3 6h，静置冷却；将反应液倒入200ml的水中，加稀盐酸调节至PH为3，转变为白色固体，再过滤，水洗至滤液呈中性，滤饼溶于适量氢氧化钠溶液中，活性炭脱色，得2 巯基 5 二氟甲氧基 1H 苯并咪唑。
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