[发明专利]一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺无效
| 申请号： | 201110174759.8 | 申请日： | 2011-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN102329237A | 公开（公告）日： | 2012-01-25 |
| 发明（设计）人： | 张守平 | 申请（专利权）人： | 灌南伊斯特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/58 | 分类号： | C07C205/58;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：它是以邻氯苯甲酸为原料，经过硝化、碱溶和酸析等工艺步骤反应制得；硝化时将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5~4.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，反应制得粗品，粗品加入水和液碱进行碱溶，滤液再进行酸析制得成品。本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，所制得的产品的纯度较高，其色谱纯度不小于99.5%，收率在85%以上；可以满足工业应用的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯甲酸 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：（1）硝化：将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5~4.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在30~40℃，滴加完毕后，保温2h以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的2－氯－5－硝基苯甲酸和2－氯－3－硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品；（2）碱溶：将粗品投入碱溶釜，加入粗品重量3.5~4.5倍量的水，搅拌升温至60~70℃，滴加液碱至pH=7.5，2－氯－5－硝基苯甲酸和2－氯－3－硝基苯甲酸溶解，与NaOH反应生成2－氯－5－硝基苯甲酸钠和2－氯－3－硝基苯甲酸钠；加入适量活性炭压滤脱色，得滤液；（3）酸析：将滤液投入酸析釜，滴加质量浓度为50%的硝酸溶液至pH=2~3后，升温至沸腾，保持至少1h后自然冷却至38~42℃，2－氯－5－硝基苯甲酸析出，离心、水洗，用双锥真空干燥机在0.06MP、80~90℃下烘干，得成品。
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