[发明专利]一种高纯度五硫化二锑的制备方法有效
| 申请号： | 201110178513.8 | 申请日： | 2011-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN102259912A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 郝承志;何禄宽;孔祥风 | 申请（专利权）人： | 天津市风船化学试剂科技有限公司 |
| 主分类号： | C01G30/00 | 分类号： | C01G30/00 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度五硫化二锑的制备方法，以五氧化二锑、浓盐酸、酒石酸和硫化铵为原料，经过溶解原料、过滤、沉淀、洗涤、分离、干燥，得到桔红或棕红色五硫化二锑。本发明中五氧化二锑充分溶于浓盐酸中，形成氯化锑盐，同时通过酒石酸与锑化合物充分络合，避免了反应中锑化合物的水解，再以硫化铵溶液为五硫化二锑沉淀合成剂，以此方法制得的五硫化二锑纯度高，含量可达到96.2％，硫化氢不沉淀物不大于2.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 硫化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：其步骤为：(1)溶解：在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60～110℃，浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3～4∶1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1∶1.5～2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；(2)过滤：将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；(3)沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5～8∶1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；(4)洗涤：将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；(5)分离：将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；(6)干燥：将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。
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