[发明专利]一种用于检测尿酸的修饰电极的制备与测定方法

摘要

本发明是一种用于检测尿酸的修饰电极的制备方法，其特征在于：先制备端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH2，然后制备HBP-NH2修饰羧基化碳纳米管CCNT-HBP-NH2，再制备CCNT-HBP-NH2/UCo3O4/Nafion电极修饰液；最后将电极修饰液滴涂到将抛光、清洗处理后的玻碳电极表面，干燥，制得复合膜修饰玻碳电极。本发明方法制得的复合膜修饰玻碳电极可进行尿液和血浆中尿酸浓度的直接测定，具有灵敏、准确、稳定、选择性高等优点。

主权项

一种用于检测尿酸的修饰电极的制备方法，其特征在于，其步骤为：（1）端氨基超支化聚酰胺‑胺HBP‑NH2的制备：将原料二亚乙基三胺投入反应容器中，启动冰水浴冷却，在N2气氛保护下，向反应容器中滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴毕，终止冰水浴，常温下反应4～6 h，得淡黄色透明液体；对该淡黄色透明液体减压蒸馏除去甲醇后，升温至100～180 ℃，继续反应2～6 h，得黏稠状淡黄色液体，向黏稠状淡黄色液体中加入丙酮，沉淀，过滤，分离，35～45 ℃真空干燥，得黄色黏稠状产物HBP‑NH2；原料二亚乙基三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的体积比为1：0.4～0.6：1.4～1.8；（2）HBP‑NH2修饰羧基化碳纳米管CCNT的制备：取CNT用适量体积比为3：0.8～1.2的H2SO4和HNO3组成的混酸氧化3~6 h，清洗过滤后烘干制得羧基化碳纳米管CCNT；将CCNT置于容器中，加入HBP‑NH2和适量0.8 ～1.2 mol/L KC1溶液，混合均匀后，静置1~2天；过滤，再依次用0.08 ～0.12 mol/L KCl溶液和二次蒸馏水清洗，过滤，干燥，得端氨基超支化聚酰胺‑胺修饰的碳纳米管CCNT‑HBP‑NH2；所述的CCNT与HBP‑NH2的质量比为1：0.1～0.6；（3）CCNT‑HBP‑NH2/UCo3O4/Nafion电极修饰液的制备：将质量百分比浓度为5％Nafion溶液加入无水乙醇稀释得到质量百分比浓度为1～2％的Nafion乙醇溶液A；将CCNT‑HBP‑NH2加入到溶液A中，使CCNT‑HBP‑NH2的质量百分比浓度为6～10％，混合均匀，得到CCNT‑HBP‑NH2/Nafion混合液B；将UCo3O4加入到混合液B中，使UCo3O4的质量百分比浓度为2～5％，混合均匀，得到CCNT‑HBP‑NH2/UCo3O4/Nafion电极修饰液C；（4）复合膜修饰玻碳电极的制备：将玻碳电极依次用1 μm, 0.3 μm, 0.05 μm Al2O3抛光粉在抛光布上抛光，每次抛光后，均在二次重蒸水中超声清洗处理；将电极修饰液C滴涂到处理后的玻碳电极表面，干燥，制得CCNT‑HBP‑NH2/UCo3O4/Nafion复合膜修饰玻碳电极。