[发明专利]一种银杏叶中总黄酮和总内酯的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种银杏叶中总黄酮和总内酯类化合物的高效提取分离制备方法，其中所述提取分离物的主要成分为黄酮及其苷类、银杏二萜内酯类。所述制备方法包括以下步骤：提取、醇沉、水沉、大孔树脂分离和硅胶基质键合材料分离。采用所述方法制备的主要成分中目标物含量高、有机残留低，且所述方法重现性好、生产周期短并能够实现大规模工业生产。

主权项

一种银杏叶中总黄酮和总内酯的提取分离方法，其特征在于，所述方法主要包括以下步骤：1)提取所述提取包括：称取银杏叶，加入占银杏叶重量8‑12倍、体积浓度为10％‑50％低碳醇，在20℃‑50℃下浸泡提取2‑5次，每次1‑5天，将提取液合并，并将提取液浓缩得到相对密度为1.15‑1.25的浸膏；2)醇沉所述醇沉包括：在步骤1)获得的浸膏中加入低碳醇，使低碳醇体积浓度达到50‑70％，并充分搅拌，0‑4℃冷藏静置12‑48小时，随后分离除去固体、胶体等，将获得的液体浓缩至相对密度为1.10‑1.25的浸膏；再加入低碳醇使低碳醇体积浓度达到70％‑90％，并充分搅拌，0‑4℃冷藏静置12‑48小时后再次分离除去固体、胶体等，将获得的液体浓缩挥发除去低碳醇，浓缩得到相对密度为1.15‑1.25的浸膏；3)水沉所述水沉包括：将醇沉后的浸膏按照1∶5‑1∶10的体积比加入水，充分搅拌，0‑4℃冷藏静置24‑240小时，随后分离除去固体、胶体等，将获得的液体中的固体物质去除后，滤液浓缩至相对密度为1.10‑1.20的浸膏；4)大孔树脂分离所述大孔树脂分离包括：将水沉完的浸膏上样于非极性大孔树脂柱，上样量与分离材料体积比为1∶5‑1∶50，分别采用水、体积浓度10‑30％的低碳醇、体积浓度30‑60％低碳醇和60‑90％低碳醇洗脱，每次洗脱的体积为3‑6个柱体积，流速为1‑3个柱体积/小时；收集10‑30％低碳醇和60‑90％低碳醇洗脱组分，合并洗脱液并浓缩至相对密度为1.10‑1.20的浸膏；5)硅胶基质键合材料分离所述硅胶基质键合材料分离包括：以粒径10‑100微米的硅胶基质键合材料为填料，以不同体积浓度的低碳醇水溶液作为洗脱液，低碳醇的体积浓度从10‑70％变化，收集目标洗脱组分，干燥处理即为银杏叶中总黄酮和总内酯类化合物。