[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110185187.3 | 申请日： | 2011-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN102391163A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;邢广文 | 申请（专利权）人： | 天津德凯化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/36 | 分类号： | C07C317/36;C07C315/04 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 杨慧玲 |
| 地址： | 300163 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种染料中间体磺化对位酯的制备方法，该方法包含如下步骤：(d)磺化、酯化及水解反应：将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到105％硫酸中，温度控制在20-40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；(e)稀释；(f)盐析，得磺化对位酯。本发明的制备方法，比较以往制备工艺，优点在于磺化反应、酯化反应、水解反应三个单独单元反应，变为一个单元反应，去除了两个单元反应的废酸量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 染料 中间体 磺化 对位 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：(d)磺化、酯化及水解反应将对‑β‑羟乙基砜基乙酰苯胺加入到105％硫酸中，温度控制在20‑40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；(e)稀释将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均匀，温度控制在0‑10℃，得稀释液；(f)盐析将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得成品磺化对位酯。
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