[发明专利]一种从女贞子中制备红景天苷的新方法

摘要

本发明公开了一种自女贞子中分离制备红景天苷的新方法。女贞子药材采用乙醇加热回流提取得到提取液，提取液减压回收至无醇味，离心，上清液加碱水解后，加酸调至中性，通过大孔吸附树脂初步分离，采用硅胶柱色谱法分离得到红景天苷粗品，粗品采用溶剂法或柱色谱法纯化得到红景天苷白色针状结晶。经高效液相色谱法测定其纯度均大于98％。

主权项

一种从女贞子中制备红景天苷的方法，其特征是通过下述步骤实现：步骤1：以女贞子为原料，粉碎后，采用40‑80％乙醇回流提取2‑4次，提取液减压回收至无醇味，离心，取上清液：步骤2：取步骤1中上清液，加入药材重量10‑50倍量的无机碱回流水解0.5‑4.5小时，水解液加HCl调pH值至中性，得上样液；步骤3：取步骤2中上样液，通过大孔吸附树脂吸附结束后，先用水洗脱，水的用量按体积比计算为树脂体积的2‑6倍，继而以10％‑50％乙醇洗脱，乙醇用量按体积比计算为树脂体积的3‑8倍，收集洗脱液，蒸干，真空干燥，得洗脱物；步骤4：取步骤3中洗脱物，加50‑200体积份甲醇溶解，拌入20‑500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；上样于径高比1∶3‑1∶8的硅胶层析柱中，洗脱物重量与硅胶体积比为2‑6mg/ml，上样后先以石油醚∶乙酸乙酯1∶1混合溶剂洗脱除去杂质，所用混合溶剂体积为3～5个柱体积，继而采用石油醚∶乙酸乙酯1∶7混合溶剂洗脱，洗脱体积为3～5个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为1～3个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每30‑80ml收集一份，TLC检识，合并含红景天苷部分，减压回收溶剂，得到红景天苷粗品；步骤5：取步骤4中红景天苷粗品，加30‑100体积份甲醇溶解，拌入20‑250重量份空白硅胶拌样，挥尽溶剂，上样于径高比1∶10‑1∶30的硅胶层析柱中，红景天苷粗品上样量与硅胶体积比5‑15mg/ml，上样后先以石油醚∶乙酸乙酯1∶1混合溶剂洗脱除去杂质，所用混合溶剂体积为2～4个柱体积，继而采用石油醚∶乙酸乙酯1∶7混合溶剂洗脱，洗脱体积为2～4个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为1～3个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每20‑50ml收集一份，采用TLC检识，合并含红景天苷部分，减压回收溶剂，加溶剂重结晶，或残渣用水溶解，通过Sephadex LH‑20或ODS柱色谱纯化，先用水洗脱2～3柱体积，再用10％甲醇洗脱2～4柱体积，收集10％甲醇洗脱物，静置，析出白色针状结晶，得到纯度大于98％的红景天苷。