[发明专利]含硅含双螺环季戊四醇二膦酸酯阻燃剂及其制备方法

摘要

本发明公开了含硅含双螺环季戊四醇二膦酸酯阻燃剂及其制备方法，其特征是：化合物名称为3,9-二氯-2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧（简写为SPDPC）和二苯基二硅醇的缩聚物，其制备方法包括：按1：1.0～1：2.0的摩尔比例取二苯基二硅醇和SPDPC，按二苯基二硅醇：傅酸剂为1：1.0～3.0的摩尔比例取傅酸剂；将SPDPC分散溶于稀释溶剂乙腈中，加入二苯基二硅醇混合、于60℃～120℃反应6～24小时；将反应后物料冷却至室温后、倒入反应后物料质量1～3倍的沉淀剂去离子水中沉淀、过滤，再用丙酮洗涤、干燥后，即制得性能良好的白色固体阻燃剂产物。

主权项

1.含硅含双螺环季戊四醇二膦酸酯阻燃剂，其特征是该化合物名称为：3,9-二氯-2,4,8,10- 四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧和二烷基二硅醇或二芳基二硅醇的缩聚物，该化合物具有如下化学结构式：式中：R可以为甲基、乙基、丙基、苯基或苄基；n为4～10；当R为苯基时，该化合物名称为：3,9-二氯-2,4,8,10- 四氧杂-3,9-二磷杂螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧和二苯基二硅醇的缩聚物在常温下为白色固体粉末，其结构表征如下：核磁共振氢谱1H NMR (400 MHz, DMSO) δ7.63 (t, J = 28.6 Hz， 7H)， 7.58 – 7.56 (m, 2H),， 4.51 – 4.31 (m, 2H) ，4.05 (d, J = 12.3 Hz, 4H)，2.87 – 2.78 (m, 2H)；红外光谱 FT-IR (neat， cm^-1，KBr涂膜): 3434，3070，2286，2142，1670，1465，1429，1312，1281，1199，1118，1036，1015，994，860， 785，699， 534，488；其中，红外光谱分析证明了P-O-Si（1129cm^-1和1146cm^-1）的生成。