[发明专利]一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法

摘要

本发明公开了一种双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物的合成方法，包括以下步骤：（1）将Na2S溶液预热至70～80℃后加入反应釜，搅拌状态下，加入NaOH溶液和硫磺粉，升温至85～88℃加入4，4′-硫代双-（6-叔丁基间甲酚），反应60～75分钟后调节PH值＞9.0，加入四丁基溴化铵搅拌反应，加入水解缩聚抑制剂。（2）向混合溶液中滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷，首先滴加入40～60%，加入十二烷基三甲基氯化铵和固体Na2S2后，滴加完剩余的40～60%γ-氯丙基三乙氧基硅烷。（3）将反应产物中的有机相抽入反应釜，蒸馏分离除去低沸点物，脱色后得到产品双-[丙基三乙氧基硅烷]-二硫化物。

主权项

一种双‑[丙基三乙氧基硅烷]‑二硫化物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）备料：按重量份计，将410～490份浓度为30～35wt%的Na2S溶液预热至70～80℃后加入反应釜，搅拌状态下，加入10～15份浓度为30～40wt%的NaOH溶液和48～60份的硫磺粉，升温至85～88℃时加入0.2～1.5份的4，4′‑硫代双‑（6‑叔丁基间甲酚），反应60～75分钟后，在温度为70～80℃时加入PH调节剂调节PH值＞9.0，然后加入6～10份四丁基溴化铵，继续搅拌15～30分钟，加入水解缩聚抑制剂，继续搅拌15～20分钟；（2）合成：在温度为72～76℃时，向上述混合溶液中滴加γ‑氯丙基三乙氧基硅烷380～450重量份，首先在反应温度为70～90℃内，在3～5小时内滴加入380～450重量份γ‑氯丙基三乙氧基硅烷中的40～60%，再加入8～18份十二烷基三甲基氯化铵和2.5～4.2份固体Na2S2，搅拌反应15～30分钟后，在1.5～3小时内滴加完剩余的40～60%γ‑氯丙基三乙氧基硅烷，滴加完毕继续反应1～2.5小时；（3）蒸馏：将上述反应产物冷却分层，将下层有机相抽入反应釜，在真空度≤0.098MPa时蒸馏分离除去低沸点物，再将蒸馏釜内的粗品脱色后得到产品双‑[丙基三乙氧基硅烷]‑二硫化物。