[发明专利]吡啶-2-甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种吡啶-2-甲醛的制备方法，包括以下两个步骤：制备以二氧化钛为载体、钼铋氧化物为主体、过渡金属氧化物为辅助的含有酸度调节剂的负载型催化剂，以2-甲基吡啶、氧气、水作为原料，在固定床催化反应器中反应，于250-350℃进行气相氧化反应生成吡啶-2-甲醛粗产品，粗产品经二氯甲烷萃取后，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，然后精馏获得含量98%以上纯品。该方法制备工艺简单、效率高、成本低，催化反应活性高，选择性高，主副产品容易分离，纯度高。

主权项

一种吡啶‑2‑甲醛的制备方法，依次包括如下步骤：第一步将钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂及有机络合剂配成水溶液，加热至60～80℃，然后加入二氧化钛，搅拌混合均匀，减压蒸干水分后，将所得固体磨碎，再加入适量水挤成条状后，于80‑120℃烘制2~4小时，然后于400~600℃煅烧8~10小时，得到条状催化剂，所用二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1，所用硝酸铋与钼酸铵的重量比为0.3~1.8：1，过渡金属酸盐与钼酸铵的重量比为0.2~0.5：1，酸度调节剂与钼酸铵的质量比为0.1~0.5：1，有机络合剂与钼酸铵的重量比为1~2：1；第二步将上步制得的催化剂放入固定床反应器中，将固定床反应器温度保持在250~350℃，向固定床反应器通入氧气和水1小时后，再向固定床反应器中继续通入氧气和质量浓度为5~20%的2‑甲基吡啶水溶液，于250~350℃下进行气相氧化反应，生成吡啶‑2‑甲醛粗产品水溶液，粗产品水溶液经二氯甲烷萃取，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，然后精馏获得纯品，上述通入氧气的速度为100~250mL/min，水与氧气的进料速度比以及2‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比均为1:1000~1250。