[发明专利]2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺无效
申请号: | 201110200666.8 | 申请日: | 2011-07-18 |
公开(公告)号: | CN102304033A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 周东 | 申请(专利权)人: | 连云港升南化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/82 | 分类号: | C07C49/82;C07C45/64 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成方法,其特征在于:它是以异丁酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品,再经精蒸得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品。本发明合成工艺更为合理,生产过程无二氧化硫气体放出,生成的氯化钠对环境污染较小,产品产率较高。 | ||
搜索关键词: | 羟基 甲基 苯基 丙基 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的合成工艺,其特征在于,其步骤如下:⑴酰化:将异丁酸投加入反应釜内,升温45‑50℃,加入三氯化磷,50±2℃保温至少4小时后,分去无机层,得异丁酰氯;原料异丁酸与三氯化磷的重量比10:6.8‑7.2;⑵傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中,降温至5‑10℃后,滴加异丁酰氯,苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9:5.0‑5.4:4.0‑4.2,10‑15℃保温至少2.5小时,得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮与三氯化铝的络和物;(3)水解反应:将络合物加入适量的质量浓度为1.5‑2.5%的稀盐酸中,搅拌分层,分去含三氯化铝水层,然后加入适量的水洗酸,至pH>5时结束,最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮;(4)氯化反应:将2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投加到氯化釜中,升温至30‑40℃,然后通入氯气,反应结束,得2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮;(5)碱解反应:按重量比1:0.90‑1.05将2‑氯‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮投加到液碱中,搅拌至碱解反应结束;然后加入石油醚萃取,分掉水相,脱溶,回收石油醚,得到2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮粗品;(6)精蒸:将1‑羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内,在罗茨泵减压下,精馏产品,收集馏分,得到2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮。
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