[发明专利]一种高压液相制备磷酸亚铁基锂盐材料的方法

摘要

本发明公开了一种高压液相制备磷酸亚铁基锂盐材料的方法，包括：方法A先将与有机还原性弱酸或去离子水配制成的铁盐溶液和含磷酸根的原料混合，将LiOH·H2O加入到混合液中与蒸馏水充分搅拌成白色乳状液。方法B先将含磷酸根的原料和LiOH·H2O混合，然后加入与有机还原性弱酸或去离子水配制成的铁盐溶液，混合液与蒸馏水充分搅拌成白色乳状液。乳状液中加入导电剂，保护气氛下，调节pH值，密封反应；降至室温，过滤沉淀得到粉体，真空烘烤后粉体保护气氛下高温烘干，即得磷酸亚铁基锂盐材料。本发明制备工艺简单，对环境无污染；得到的物质结晶均匀精细，产物纯度高；高温反应时间短，温度低，掺杂简单成本低廉，并具有较好的电化学性能。

主权项

一种高压液相制备磷酸亚铁基锂盐材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在氢气、氮气或氢气与氮气混合还原气氛下，在质量百分比为80％‑99.9％铁盐中加入质量百分比为0.1‑20％有机还原性弱酸配制成铁盐溶液，将铁盐溶液与含磷酸根的原料按照摩尔比为1∶1的比例混合成混合液；2)将LiOH·H2O与步骤1)含磷酸根的原料按照摩尔比为3∶1的比例加入到混合溶液中，再加入去离子水，搅拌均匀混合成浓度为0.5‑3M的白色乳状液；3)将步骤2)搅拌均匀的乳状液移至反应釜内，加入占步骤1)中所加铁盐质量百分比为0.1％～10％的导电剂，通入氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5的保护气体，使用0.01‑0.05M浓度的稀H2SO4或NH4OH调节pH值在6.5～8.8之间，搅拌均匀，密封，150～250℃下反应4～15小时；4)待温度降至室温，打开水热釜，反复过滤沉淀得到粉体，放入真空烘箱内60～100℃真空烘烤2～10小时；5)将烘烤后粉体放入高温炉内，在氮气和氢气的混合保护气氛下预处理，其中，氮气和氢气的体积比为9.5∶0.5，温度为600℃～800℃，时间为5～20小时；待降至室温，即得磷酸亚铁基锂盐材料。