[发明专利]聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：1)将锂源、铁源与磷酸盐混合，然后再加入石墨、有机碳和无水乙醇；2)球磨；3)烧结；4)将烧结后的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP9按20∶1.5∶05质量比混合，搅拌下超声分散，加入引发剂过硫酸铵，通入氮气并加热至60℃使单体聚合；反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥，得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体；5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护低温裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂。本发明方法采用乳液聚合法在包碳后的LiFePO4表面包覆一层聚丙烯腈，进而加热分解成无定形碳，有效抑制了PC(碳酸丙烯酯)的分解。

主权项

一种聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将锂源、铁源与磷酸盐和活性炭石墨按Li∶Fe∶P∶C摩尔比为(1.03～1.06)∶1∶1∶0.55混合加入玛瑙罐中得混合物，再加入占混合物总重量6％～8％的有机碳和混合物体积的1.5倍的无水乙醇，调成粘稠状；2)把玛瑙罐放入星型球磨机中进行球磨；3)将球磨后的混合粉末在氮气保护气份下加热进行预处理，分别在120℃、470℃、700℃保持120min、200min、480min；预处理后得粉末；4)将预处理后得到的粉末、单体丙烯腈和乳化剂NP9按质量比20∶1.5∶05混合，机械搅拌下超声分散30分钟，加入占粉末、单体丙烯腈和乳化剂总重量0.5％的引发剂过硫酸铵，通入氮气并加热至60℃使单体聚合；反应完毕后用去离子水过滤洗涤并进行喷雾干燥，得到由丙烯腈包覆的球形颗粒团聚体；5)然后将所得球形颗粒团聚体置于管式炉中惰气保护低温裂解，即得到聚丙烯腈裂解碳包覆的磷酸铁锂；所述锂源为醋酸锂、碳酸锂或氢氧化锂；所述铁源为草酸亚铁、三氧化二铁或四氧化三铁；所述磷酸盐为磷酸二氢氨、磷酸铁或磷酸二氢锂；所述有机碳为葡萄糖、聚糖醇、聚乙烯醇或聚乙二醇。