[发明专利]利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法

摘要

本发明公开了一种利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法，包括如下步骤：在枸杞榨汁后的渣粕中加有机溶剂，提取得浓缩物；将浓缩物进行Ｉ级分子蒸馏，ＩＩ级分子蒸馏；将馏出物用石油醚溶解，用乙醇水溶液萃取，合并乙醇水溶液层；减压浓缩、干燥，即得橙红色油状、玉米黄质质量含量≥５０％的玉米黄质；用模拟移动床技术进行纯化，得质量含量为８５～９５％的玉米黄质。本发明的方法可节省大量溶剂，降低对设备的要求，同时减少对环境的污染，而且不会带入新的杂质和有毒物质，适用于工业化大生产。本发明方法所获得的玉米黄质纯度高、收率高。

主权项

一种利用分子蒸馏和模拟移动床技术提取玉米黄质的方法，其特征是包括如下步骤：（1）在枸杞榨汁后的渣粕中加3~6质量倍的有机溶剂，在45~65℃，在搅拌下，提取1~2小时，重复提取2~3次，合并提取液减压浓缩回收溶剂得浓缩物；所述有机溶剂为体积百分浓度≥50%的乙醇水溶液或体积百分浓度≥50%的甲醇水溶液或丙酮或乙酸乙酯；（2）按体积比为1:1~7的比例，将所述浓缩物与携带剂混合，在真空度为10~20Pa，蒸馏温度为90~100℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面温度25℃，刮膜转速250~450r.p.m.，循环水温度70~80℃的条件下进行I级分子蒸馏脱溶剂，所述携带剂为主成分为含高级脂肪酸甘油酯的植物油；（3）将经I级分子蒸馏脱溶剂后的物料在真空度为10‑1~1Pa，蒸馏温度为140~160℃，物料流速1~3ml/min，冷凝面温度15~25℃，刮膜转速250~450r.p.m.，循环水温度70~80℃的条件下进行II级分子蒸馏；（4）按1Kg：10~15L的比例，将经II级分子蒸馏所得的馏出物用石油醚溶解，用体积浓度为40%~60%的乙醇水溶液萃取2~4次，合并乙醇水溶液层；所述乙醇水溶液与石油醚的体积比为1~5：1；（5）将所述乙醇水溶液层，减压浓缩、干燥，即得橙红色油状、玉米黄质质量含量≥50%的玉米黄质；（6）用模拟移动床技术进行纯化，包括如下步骤：A．设备及条件选择：采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、流量计、色谱柱、电磁阀、单向阀和可编程逻辑控制器及计算机组成，洗脱泵流速0~1000mL/min，压力0~10MPa；进样泵流速0~30mL/min，压力0~8 MPa；萃取泵流速0~240mL/min，压力0~10 MPa；工作温度20~25℃；B．色谱柱填料及流动相选择：填料为反相硅胶ODS，填料粒度30~40µm，流动相为乙醇水溶液与水的混合物，V乙醇水溶液：V水=1：1，所述乙醇水溶液的体积浓度为98%；C．分离步骤：a．样液的配制：将所述橙红色油状、玉米黄质质量含量≥50%的玉米黄质溶于98%乙醇水溶液中，沉降、0.45μm滤膜过滤，滤液中所述玉米黄质质量含量≥50%的玉米黄质的浓度为1~10g/mL；b．上述样液通过模拟移动床色谱系统，模拟移动床色谱参数：解吸段3根柱、精致段3根柱、吸附段2根柱，进样流速Uf=8~12mL/min，洗脱泵流速Ud=340~380mL/min，萃取液流速Ue=230~250mL/min，残余液流速Ur=118~142mL/min，切换时间ts=14~18min，有效成分在残余液中；c．浓缩：残余液用薄膜旋转蒸发器浓缩至无水，用98%乙醇水溶液洗出后在真空干燥箱烘干，得恒重的混合物；d．重结晶：按0.8~1.5Kg：1L的比例，将所述恒重的混合物用体积浓度为98%乙醇水溶液溶解，在0‑6℃放置4~8分钟，有橙红色沉淀析出，加相当于乙醇水溶液4‑7体积倍的水，静置1.8~2.5小时，过滤，沉淀用水淋洗至流出液无色，沉淀真空烘干至恒重，得质量含量为85~95%的玉米黄质。