[发明专利]黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法无效

专利信息
申请号: 201110204194.3 申请日: 2011-07-20
公开(公告)号: CN102888222A 公开(公告)日: 2013-01-23
发明(设计)人: 朱君;何丹农 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、稀土盐的制备;b、稀土有机前驱体的制备;c、稀土氟化物上转换材料的制备;反应结束后,反应釜自然冷却到60℃,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤数次,真空烘干,即得到黄色发光纳米上转换材料。本发明反应温度低,无需高温煅烧、无需特殊设备,所得上转换材料粒径小、结晶度高、分散均匀,黄色发光、性能稳定、上转换效率高。
搜索关键词: 黄色 发光 纳米 转换 材料 溶剂 制备 方法
【主权项】:
一种黄色发光纳米上转换材料的溶剂热制备方法,其特征在于包括以下步骤:a、稀土盐的制备:将氧化钇和其他稀土氧化物溶解于稀盐酸或稀硝酸溶液中,在80℃充分反应1小时后,蒸干溶剂,获得稀土盐;b、稀土有机前驱体的制备:将步骤a制得的稀土盐充分溶于乙醇水溶剂中,浓度为5‑20mg/ml;加入长链表面活性剂,浓度为10‑200mg/ml;在80℃下,剧烈搅拌反应30分钟后,慢慢滴加碱溶液,使其浓度为5‑80mg/ml,继续搅拌反应1小时;沉淀离心分离,用乙醇洗涤后,置于60℃烘箱中,恒温烘干12小时;c、稀土氟化物上转换材料的制备:在乙醇水溶剂中,加入长链有机酸,其与乙醇水溶剂的体积比为0.01∶1‑1∶1,无机盐0‑100mg/ml,充分搅拌至形成透明溶液;加入步骤b制得的稀土有机前驱体和氟化物,其比例为1∶1‑1∶6,超声15分钟后,置于聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中;反应温度为100‑210℃,反应10‑36小时;反应结束后,反应釜自然冷却到60℃,将产物过滤,用无水乙醇、水洗涤数次,真空烘干,即得到黄色发光纳米上转换材料。
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