[发明专利]一种制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法有效
申请号: | 201110207721.6 | 申请日: | 2011-07-24 |
公开(公告)号: | CN102898321A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 刘德铭;鲁向阳;闫静 | 申请(专利权)人: | 上海海嘉诺医药发展股份有限公司;大丰海嘉诺药业有限公司 |
主分类号: | C07C233/56 | 分类号: | C07C233/56;C07C231/14 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备N-丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法,包括:将投料量的草酸、丙氨酸、草酸二丁酯和10%~50%投料量的正丁醇同时加入反应容器中,加热到100~120℃时,开始滴加余下投料量的正丁醇,边滴加边蒸馏;收集共沸物并回收正丁醇;将回收的正丁醇再以滴加的方式循环加入反应容器中,并维持反应温度在120~150℃;当整个反应时间达到5~20小时后,结束反应,后处理。本发明不仅可大幅节约能耗、缩短反应周期、提高反应收率、简化后处理操作、降低成本,而且可使产品质量得到保证,符合工业化生产要求,具有显著的经济实用性。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 丁氧草酰 丙氨酸 方法 | ||
【主权项】:
一种制备N‑丁氧草酰丙氨酸丁酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:a)将投料量的草酸、丙氨酸、草酸二丁酯和10%~50%投料量的正丁醇同时加入反应容器中,加热;b)当反应器内温度达到100~120℃时,开始滴加余下投料量的正丁醇,边滴加边蒸馏;c)收集蒸出的正丁醇和水的共沸物并进行分层和回收正丁醇;将回收的正丁醇再以滴加的方式循环加入反应容器中,并维持反应温度在120~150℃;d)当整个反应时间达到5~20小时后,结束反应,反应液经后处理,即得N‑丁氧草酰丙氨酸丁酯。
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