[发明专利]一种DOP连续化生产工艺及所用的设备

摘要

一种DOP连续化生产工艺及所用的设备，属于精细化工生产技术领域。它包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP。本发明通过采用6个串联的结构完全相同的酯化釜进行酯化反应，保持醇过量，转化率高，大于99.5%，反应生成的粗酯酸值≤O．3mgKOH／g，过量醇16％；通过使用该设备，得到低能耗、高产能且连续酯化的生产方法，转化率高，提高了装置的生产产量，减少了生产成本，适于工业化生产；过量醇，酯化阶段生成的水，循环利用，综合回收，减少了“三废”的产生；使DOP的产能较国内单套装置扩大50%，能源消耗降低20%。

主权项

一种DOP连续化生产工艺，其特征在于包括如下步骤：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂先经酯化反应，再经脱醇、中和水洗、汽提干燥、吸附过滤，得到DOP，1）酯化反应：苯酐、异辛醇与钛酸酯催化剂加入酯化釜中，在190℃‑235℃进行酯化反应，得到酯化产品粗酯，反应过程中，所述的反应液中的醇质量保持过量20%左右；2）脱醇反应：将步骤1）中得到的酯化产品粗酯加入脱醇塔中，在绝对压力5KPa的条件下，塔底温度设为190℃，塔顶温度设为170℃，通过自身的余热将过量醇蒸发，醇由塔顶蒸出，通过塔顶冷凝器冷凝收集，再返回酯化釜循环使用，塔底物降温至95‑100℃进行下一步反应，所述的塔底物中醇重量含量<2%；3）中和水洗：将步骤2）中经脱醇降温至95‑100℃的塔底物送至中和釜，加入氢氧化钠稀溶液，在温度为95℃下搅拌中和反应，至酯相中酸值≤O．05mgKOH／g，水相PH值11‑12，反应结束，酯相送至水洗釜中加水洗涤，再进行下一步处理，所述的水的加入量与粗酯的质量比为1：3；4）真空汽提：将步骤3）得到的酯相经加热器加热至145℃进入汽提塔进行真空汽提，汽提塔塔底通入水蒸汽，通过水汽与醇的共沸，带走酯中少量的醇，所述的脱醇塔压力5Kpa，直接蒸汽压力2.OMPa，所述的水蒸汽流量为酯进量的10％，汽提后的酯从塔底采出，再在绝压力≤3KPa的条件理，经干燥塔进一步真空闪蒸，然后从塔底排出进行下一步处理；蒸出的水醇混合物经冷凝收集分离后，醇返回至酯化循环使用；5）吸附过滤：将步骤4）汽提后的酯加入到脱色釜中，加入活性炭吸附脱色和过滤，所述的活性炭加入量为酯总质量的的0.05%，脱色后，进行粗过滤，清液经精密过滤器进一步过滤，除去其中的微量固体杂质，得到DOP产品。