[发明专利]一种多壁碳纳米管的接枝方法

摘要

本发明涉及一种多壁碳纳米管的接枝方法，是针对多壁碳纳米管难以分散、相容性差的情况，采用马来酸酐做接枝改性剂、过氧化苯甲酰做引发剂、二甲苯做分散剂，通过超声分散、加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下打开马来酸酐分子结构的双键，使生成物接枝到多壁碳纳米管表面，实现对碳纳米管的改性，提高分散效果和相容性。本方法使用设备少、工艺流程短、接枝改性效果好、接枝率可达59.73％，多壁碳纳米管接枝改性后可与多种聚合物匹配使用，是十分理想的多壁碳纳米管的接枝改性方法。

主权项

1.一种多壁碳纳米管的接枝方法，其特征在手：使用的化学物质材料为：多壁碳纳米管、马来酸酐、过氧化苯甲酰、二甲苯、丙酮、水浴水、氮气，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)超声分散称取多壁碳纳米管0.2g±0.002g；量取二甲苯100ml±1ml；加入四口烧瓶中；然后将四口烧瓶置于超声分散机上，开启加热器，四口烧瓶温度加热到60℃±2℃；开启超声分散机进行超声分散，超声频率60KHZ，超声分散时间30min±2min；(3)接枝改性多壁碳纳米管的接枝改性是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝、氮气保护、水浴状态下完成的；①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸内的水浴水要淹没四口烧瓶的4/5，将水浴缸置于电热搅拌器上；②称取马来酸酐0.2g±0.002g；称取过氧化苯甲酰0.01g±0.0002g；由加液漏斗加入四口烧瓶中；③开启电热搅拌器加热，四口烧瓶内温度由25℃升至80℃±2℃；④开启搅拌器，进行搅拌；⑤开启水循环冷凝管进行水循环冷凝；⑥开启氮气管，进行氮气保护，氮气输入速度20cm³/min；⑦在加热、搅拌、水循环冷凝过程中将发生化学反应，时间360min，反应式如下：式中C₁₂H₇O₅：马来酸酐接枝的多壁碳纳米管⑧反应结束后，关闭加热器，停止搅拌，停止水循环冷凝，停止输氮气，使四口烧瓶及反应液自然冷却至25℃；(4)抽滤将四口烧瓶内的反应液倒入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，滤液抽至滤瓶中；(5)洗涤、抽滤将产物滤饼加入烧杯中，然后加入丙酮100ml±1ml，搅拌洗涤30min，成洗涤液；将洗涤液加入抽滤瓶上的布式漏斗中，用两层偏佛乙烯膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行5次；(6)真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥烘箱中，进行干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度16Pa，干燥时间1440min；干燥后得：接枝改性的多壁碳纳米管；(7)检测、分析、表征对制备的接枝改性多壁碳纳米管的形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用FTIR-1730型红外光谱仪进行红外光谱分析；用JSM-6700F型场发射扫描电镜进行扫描电镜分析；结论：接枝改性多壁碳纳米管为黑色粉体，接枝率为59.73％；(8)储存对制备的接枝改性多壁碳纳米管储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。