[发明专利]一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，采取两步合成氮氧化物绿色荧光粉，其中第一步合成氮氧化物绿色荧光粉的前躯体A(1-x)2BO4:2xRe，第二步合成小颗粒氮氧化物绿色荧光粉A1-xByOzN2/3+4/3y-2/3z:xRe，其发射波长可以通过调整Eu的掺杂量来进行调节。避免了后期的物理破碎过程，并且采取相比温和的超声分散和水沉淀法，既可以保持粉体颗粒的晶体完整性，同时使粉体粒径满足工业化LED灯的制作要求。

主权项

一种小颗粒氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按摩尔比为A∶B∶O∶Eu＝2(1‑x)∶1∶4∶2x的比例，其中A元素为Ca或Sr，B元素为Si、Al中的一种或两种，0＜X＜1.0，将A元素的碳酸盐、硝酸盐或其氧化物与B元素的氧化物或氮化物，以及Eu的氧化物混合，充分研磨，得到第一次混合物；在第一次混合物中加入其质量2～4％的助熔剂，在保护气氛下于1000～1300℃烧结3～10h，冷却后得到前躯体A(1‑x)2BO4∶2x Eu；将前躯体破碎研磨后过筛，然后以水为载体进行球磨，将球磨后的前躯体用水清洗后重悬，收集悬浮的前躯体颗粒；2)按摩尔比为A∶Si∶O∶N∶Eu＝(1‑x)∶y∶z∶(2/3+4/3y‑2/3z)∶x的比例，其中1.0≤y≤3.0，0.4＜z≤2.0，将前躯体颗粒与B元素的氮化物混合，充分研磨，得到第二次混合物；在第二次混合物中加入其质量3～5％的助熔剂，在保护气氛下于1000～1450℃烧结1～3h；烧结完成冷却至室温后，将烧结生成物在有机溶剂中用超声波分散1～10h，然后干燥后得到小颗粒氮氧化物绿色荧光粉A1‑xByOzN2/3+4/3y‑2/3z:x Eu。