[发明专利]一种制备5-溴-2-羟基-3-硝基苯乙酮的方法无效
| 申请号： | 201110213375.2 | 申请日： | 2011-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN102304052A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 杨健;徐坤 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C205/45 | 分类号： | C07C205/45;C07C201/08 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备5-溴-2-羟基-3-硝基苯乙酮的方法，包括：(1)在碱的存在下，以四氯乙烯为反应溶剂，对溴苯酚和乙酰化试剂反应，反应完全得到乙酸对溴苯酚酯的四氯乙烯溶液；(2)向上述得到的溶液中加入路易斯酸，进行弗里斯重排反应，反应完全得到5-溴-2-羟基苯乙酮的四氯乙烯溶液；(3)向步骤(2)得到的溶液中滴加硝化试剂，反应完全后得到5-溴-2-羟基-3-硝基苯乙酮。本发明的制备方法采用三步反应和最终产品的纯化使用同一批次的四氯乙烯作为溶剂，减少了溶剂用量，降低了成本，缩短了后处理时间，也简化了操作步骤；四氯乙烯毒性要远小于氯仿和四氯化碳，对人体和环境的危害小，容易回收，易于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羟基 硝基苯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备5‑溴‑2‑羟基‑3‑硝基苯乙酮的方法，包括：(1)在碱的存在下，以四氯乙烯为反应溶剂，对溴苯酚和乙酰化试剂反应，反应完全后，向体系加酸I，搅拌，静置分层，取有机液层，得到乙酸对溴苯酚酯的四氯乙烯溶液；(2)向步骤(1)得到的乙酸对溴苯酚酯的四氯乙烯溶液中加入路易斯酸，进行弗里斯重排反应，反应完全后，向体系中滴加入酸II，搅拌，静置分层，取有机液层，得到5‑溴‑2‑羟基苯乙酮的四氯乙烯溶液；(3)向步骤(2)得到的5‑溴‑2‑羟基苯乙酮的四氯乙烯溶液中滴加硝化试剂，反应完全，后处理得到5‑溴‑2‑羟基‑3‑硝基苯乙酮。
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