[发明专利]光催化氧化法制备多醛基海藻酸钠无效
申请号: | 201110213723.6 | 申请日: | 2011-07-28 |
公开(公告)号: | CN102321190A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 高健;许同桃 | 申请(专利权)人: | 高健 |
主分类号: | C08B37/04 | 分类号: | C08B37/04 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222000 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种光催化氧化法制备多醛基海藻酸钠,其特征在于:先通过溶胶-凝胶法制备活性炭负载TiO2催化剂;然后向配制好的海藻酸钠溶液中加入催化剂,并于反应开始前先在暗态条件下达到吸附平衡后通入一定流量的空气或氧气,打开紫外灯,计时反应;反应结束后过滤,向滤液中加入适量的氯化钠,充分溶解后加入过量的乙醇使产物析出,抽滤、干燥得初产物。再经透析、冷冻干燥得多醛基海藻酸钠产品。本发明由于避免使用价格昂贵的氧化剂高碘酸钠,因而降低了生产成本,同时也减少了污染。本发明工艺更为合理,可操作性强,为多醛基海藻酸钠的制备提供了一种可行的绿色制备方法。 | ||
搜索关键词: | 光催化 氧化 法制 备多醛基 海藻 | ||
【主权项】:
一种光催化氧化法制备多醛基海藻酸钠,其特征在于,其步骤如下:(1)将活性炭用质量浓度为3‑30%的酸性溶液浸泡处理20‑120分钟后,经去离子水充分洗涤,100‑150℃干燥得经活化处理的活性炭;取钛酸丁酯,依次向其中加入异丙醇和硝酸,室温搅拌,并将经活化处理的活性炭加入其中,然后缓慢加入蒸馏水,硝酸、钛酸丁酯、异丙醇与蒸馏水的体积比为1:6‑7:20‑30:0.5‑2.0,继续搅拌,制得黑色溶胶;将黑色溶胶超声振荡,超声功率为10‑40KHZ,声强为0.5‑2.0W/cm2,超声后干燥后研磨至0.2‑2.0mm,400‑500℃煅烧,即得活性炭负载TiO2催化剂;(2)向石英容器中加入海藻酸钠,并加水制成质量体积比浓度为0.3‑2.5%的海藻酸钠溶液,然后加入适量的活性炭负载TiO2催化剂,搅拌均匀并在暗态条件下达到吸附平衡;再向石英容器中通入流量为6‑20ml/min的空气或氧气;打开置于石英容器上方的紫外灯,紫外灯的功率为100‑300W,中心波长为365nm,室温搅拌,反应2‑20小时;(3)反应结束后,过滤回收催化剂,向滤液中加入适量的氯化钠,充分溶解后加入过量的乙醇使产物析出,抽滤、干燥得粗品;将粗品用蒸馏水充分溶胀后装入截留分子量至少为3500的透析袋,透析去除杂质,透析后冷冻干燥,得多醛基海藻酸钠产品。
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