[发明专利]一种MCM-22族分子筛的合成方法

摘要

本发明公开了一种MCM-22族分子筛的合成方法。其特征是在六亚甲基亚胺模板剂中，加入稀酸水溶液；将硅源、铝源、碱源、水和酸化模板剂(R)按比例加入，配制成凝胶；水热晶化，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物回收模板剂；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物，得到MCM-22族分子筛。利用本发明提供的方法，可使模板剂不再挥发，避免了对人体伤害，同时保证了分子筛合成配方和质量的稳定。模板剂酸化成盐后，分散性增大，得到的MCM-22族分子筛晶相均匀，结晶度较高。在晶化结束后，将合成浆液减压蒸发回收模板剂，回收的模板剂经酸化后用于再次的MCM-22族分子筛合成。

主权项

一种MCM‑22族分子筛的合成方法，其特征在于包括如下步骤：i.第一步，模板剂酸化：向盛有六亚甲基亚胺模板剂的密封容器中，边搅拌边加入稀酸水溶液，同时用循环水冷却，待溶液的pH≤7时停止加酸；ii.第二步，MCM‑22族分子筛合成：将硅源、铝源、碱源、水和第一步得到的酸化模板剂(R)以摩尔比SiO2∶Al2O3∶OH‑∶H2O∶R＝1∶(0.01‑0.1)∶(0.05‑0.5)∶(10‑50)∶(0.05‑0.5)混合均匀，配制成凝胶；为中和模板剂酸化步骤中引入的酸量，向混合物中补加碱，制备成反应混合物，其中加水量应扣除模板剂酸化和补碱过程中引入的水量；将a制备的反应混合物在静态或动态条件下水热晶化；iii.第三步，模板剂回收：晶化完成后，在恒温下开阀，将分子筛浆液减压蒸发回收液体混合物，水液回收率不低于20％，回收模板剂；回收的模板剂酸化，测定含量后用作再次的MCM‑22族分子筛合成；向剩余浆液中加入冷的稀酸水溶液，待其降温至50℃以下开釜，过滤得到固体产物；固体产物经洗涤、干燥、540℃下焙烧6h，得到MCM‑22族分子筛。