[发明专利]一种制备吡啶氮氧化物的合成方法

摘要

一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，选用已经在市场上商业化的原料或者易制备的吡啶，单取代吡啶或多取代吡啶衍生物为初始原料，经过尿素双氧水复合物的氧化制得最终产物本发明的优越性：1、本发明采用的原料均易得到且价格便宜；所用原料均为商业化的原料或者易制备的原料，可以满足规模化生产的需要；2、本发明使用较为安全的氧化方法，避免了浓缩含有双氧水的乙酸，极大的提高了生产安全系数；3、本发明所采用的化学反应条件温和，操作简便，对环境污染小，且该工艺技术上已成熟具备规模化生产的能力。

主权项

1.一种制备吡啶氮氧化物的合成方法，其特征在于具体制备步骤如下：(1)制备尿素双氧水复合物：双氧水和稳定剂与尿素于0～40℃保温反应；反应毕，降温至-10～15℃，保温搅拌0.5～3h后离心，滤饼用酯类或醚类溶剂淋洗，得到尿素双氧水复合物；其中尿素与双氧水的摩尔比为1∶0.5～3，稳定剂用量为每克尿素0.001～0.1克，酯类或醚类用量为每克尿素0.5～3.5ml；(2)制备的反应过程：在酯类或腈类溶剂和酸酐存在下，加入主原料将体系升温至30～110℃，控温30～110℃，加入尿素双氧水复合物保温反应；反应完全后，冷却至0～50℃，加入饱和还原性试剂溶液至淀粉碘化钾试纸不再变蓝，加入碱溶液调节体系PH值至使PH值为8～10，离心、萃取、浓缩；其中R₁～R₅为取代或者多取代的C1～C3的烷基、氢元素，羟基，甲氧基，乙氧基，卤素(F，Cl，Br，I)；酯类或腈类溶剂用量为每克主原料3～15mL；主原料与酸酐的摩尔比为1∶1～4；主原料与尿素双氧水复合物摩尔比为1∶1～4.5；(3)制得产品：即得到产品