[发明专利]一种左卡尼汀中右旋异构体的检测方法

摘要

一种应用于药物分析领域中的左卡尼汀中右旋异构体的检测方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，粒径5μm；检测波长：激发光波长λex＝260nm，荧光波长λem＝315nm；流动相：四正丁基氢氧化铵-甲醇和乙腈-水；四正丁基氢氧化铵溶剂的制备；芴甲氧羰酰氯试剂的制备；系统适用性溶液的制备；供试品溶液的制备；衍生反应；然后采用HPLC(荧光检测器、梯度淋洗法)进行检测。该发明检测左卡尼汀中右旋异构体，重现性、灵敏度、准确度均能符合要求。

主权项

一种左卡尼汀中右旋异构体的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱，粒径5μm；检测波长：激发光波长λex＝260nm，荧光波长λem＝315nm；流动相：四正丁基氢氧化铵‑甲醇和乙腈‑水；(2)四正丁基氢氧化铵溶剂的制备：吸取24.4ml的55％的四正丁基氢氧化铵试剂，用水稀释至1000ml，摇匀，用磷酸调节pH至7.0；(3)芴甲氧羰酰氯试剂的制备：吸取1.0ml的0.5％芴甲氧羰酰氯试剂，加3ml的丙酮，混匀；(4)系统适用性溶液的制备：称取混旋左卡尼汀对照品10mg，用四正丁基氢氧化铵溶剂溶解并稀释至50ml，摇匀；(5)供试品溶液的制备：称取供试品约10mg，用四正丁基氢氧化铵溶剂溶解并稀释至50ml，摇匀；(6)衍生反应：分别吸取供试品溶液、系统适用性溶液各0.1ml于容器中，再分别加0.4ml芴甲氧羰酰氯试剂，置于80℃热反应器中，放置20分钟，取出冷却至室温，分别加入8ml的四正丁基氢氧化铵‑甲醇流动相；(7)测定方法：取系统适用性溶液的衍生反应液5μl注入液相色谱仪，重复6次，记录图谱，左旋左卡尼汀保留时间为17.8分钟，右旋左卡尼汀保留时间为14.5分钟，左旋左卡尼汀、右旋左卡尼汀的相对标准偏差均应≤2.0％，取供试液的衍生反应液5μl注入液相色谱仪，记录图谱，分别计算供试液中左旋左卡尼汀的峰面积和右旋左卡尼汀的峰面积。