[发明专利]一种对氨基-N,N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201110225238.0 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102249933A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/68;C07C209/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却，加入亚硝酸钠水溶液，反应1～1.5小时；(2)向步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，至反应液变为灰白色，维持反应温度为20～30℃；(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性后萃取，萃取液加热，残留物减压蒸馏得到对氨基-N，N-二甲基苯胺；(4)将制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，至析出结晶，过滤，得到的结晶干燥即得对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐成品。本制备方法具有工艺稳定可靠、易于操作、成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 苯胺 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对氨基‑N，N‑二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)亚硝化反应：将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠水溶液，在温度0～10℃时反应1～1.5小时；所述二甲基苯胺和浓盐酸的重量体积比为3～5∶10～18，克/毫升；亚硝酸钠水溶液的浓度为37.5％；(2)还原反应：向步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，维持反应温度为20～30℃，至反应液变为灰白色；所述的步骤(1)中二甲基苯胺与步骤(2)中浓盐酸的重量体积比为1∶5～5.3，克/毫升；所述步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶1；浓盐酸与锌粉的重量体积比为15∶16∶4，毫升/克；(3)纯化反应：将步骤(2)的反应液调解pH至14，萃取，萃取液加热蒸去苯‑水共沸混合物，残留物、减压蒸馏得到对氨基‑N，N‑二甲基苯胺；(4)成盐：将制得的对氨基‑N，N‑二甲基苯胺溶解于磷酸中，在温度40～60℃下搅拌至反应液析出结晶，过滤，干燥，即得对氨基‑N，N‑二甲基苯胺磷酸盐成品。
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