[发明专利]一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201110225258.8 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102249876A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C45/64 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法，反应步骤如下：(1)溴化：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口反应瓶中加入对羟基苯甲醛和溶剂苯，溶解后滴入液溴，加热，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛。(2)甲氧基化：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的三口反应瓶中加入上述生成物3-溴-4-羟基-苯甲醛、甲醇钠溶液、二甲基甲酰胺及氯化亚铜，干燥得4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。本发明提供的4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为香料工业中最大的品种，是重要的食用香料之一，具有香荚兰豆香气及浓欲的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，符合美国FCCIV标准。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-羟基-3-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：原料及步骤如下：原料配比：![]()
操作步骤：(1)溴化：在反应瓶中加入对羟基苯甲醛和溶剂苯，溶解后滴入液溴，加热至40～45℃反应6h，减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛；(2)甲氧基化：在反应瓶中加入上述生成物3-溴-4-羟基-苯甲醛、甲醇钠溶液、二甲基甲酰胺及氯化亚铜，在115℃下反应1.5h，然后抽溶剂，残留物用稀盐酸酸化至PH＝4～5，再用热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体，将其溶于热稀酒精溶液，冷却析出白色结晶，过滤、干燥得4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市化学试剂研究所，未经天津市化学试剂研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110225258.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
