[发明专利]一种水杨酸异戊酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110225288.9 | 申请日： | 2011-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN102249926A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 张序红 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C69/88 | 分类号： | C07C69/88;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种水杨酸异戊酯的制备方法，反应步骤如下：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至pH＝8.0--9.0，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：保持体系在15-18mmHg真空度下，151--155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。本发明所采用的合成方法是经典的酯化反应，其工艺合理、成本低，容易实现工业化生产，无污染，属绿色环保工艺，所提供的水杨酸异戊酯在日用品、医药及食品等领域中用途广泛，是一种重要的精细化学品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨酸 异戊酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨酸异戊酯的制备方法，其特征在于：原料及步骤如下：原料如下：水杨酸 65‑‑75g异戊醇 440‑‑460g浓硫酸 18‑‑25g操作步骤：(1)酯化：在带有回流冷凝装置、温度计的反应瓶中依次加入水杨酸、异戊醇，在搅拌下慢慢加入催化剂浓硫酸，加热至回流约90‑‑110℃，反应5‑‑6小时；(2)中和水洗：上述反应液冷却后倒入分液漏斗中，分出水层，有机层用碳酸钠溶液洗涤三次至PH＝8.0‑‑9.0，再用清水洗涤至中性，分出水层，油层移入蒸馏釜；(3)蒸馏：开启真空泵，保持体系在15‑18mmHg真空度下，151‑‑155℃下蒸出的馏份即为水杨酸异戊酯。
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