[发明专利]一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺

摘要

本发明涉及一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，其以4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺为原料，包括依次进行的重氮化反应、一次偶联反应、、二次重氮化反应和二次偶联反应，一次偶联反应中，控制一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为12%～15%；二次重氮化反应中，控制二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为8%～15%；二次偶联反应中，控制二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为10%～20%，该工艺还包括将二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到直接混纺藏青D-R染料的步骤。本发明方法彻底革除了现有技术的提纯工序，简化了工艺、避免了废水排放，在实现清洁生产的同时，提高了生产效率。

主权项

1.一种直接混纺藏青D-R染料的生产工艺，所述的直接混纺藏青D-R具有如下结构式：所述生产工艺包括如下步骤：（1）、重氮化反应：4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺发生重氮化反应生成重氮盐；（2）、一次偶联反应：将1.6（1.7）混合克利夫酸溶解在碱性水溶液中制得混合克利夫酸盐的溶液，加入步骤（1）所得的重氮盐进行偶联反应，制得一次偶联产物溶液，其中，1.6(1.7)混合克利夫酸盐与4,4’-二氨基-2’-磺酸二苯胺的摩尔比为1.96～1.98:1；（3）、二次重氮化反应：向步骤（2）所得一次偶联产物溶液中加入盐酸、亚硝酸钠，在温度12～15℃下，保温反应3～5小时制得二次重氮产物溶液；（4）、二次偶联反应：使所述的二次重氮产物溶液与J酸钠盐的水溶液在碱性条件下反应，制得具有如上结构式的二次偶联产物的溶液；其特征在于：步骤（2）中，控制所述一次偶联产物溶液中一次偶联产物的质量含量为12%～15%；步骤（3）中，控制所述二次重氮产物溶液中二次重氮产物的质量含量为8%～15%；步骤（4）中，控制所述二次偶联产物的溶液中二次偶联产物的质量含量为10%～20%，所述生产工艺还包括步骤（5）：将步骤（4）所得二次偶联产物的溶液直接进行喷雾干燥或滚动干燥，得到所述直接混纺藏青D-R染料。